【多相复合陶瓷——Al2O3–ZrO2/Co–Ni–BN金属陶瓷的制备与性能】

聂  力 ²，马伟民^1,2，张  勇 ²，马  雷 ²，张艳丽 ²

(1. 营口理工学院化学与材料工程系，辽宁 营口 115014； 2. 沈阳化工大学材料科学与工程学院，沈阳市先进陶瓷材料重点实验室，沈阳 110142)

摘  要：用真空热压烧结工艺制备了 Al₂O₃–ZrO₂(3Y)/Co–Ni–BN金属陶瓷。用扫描电子显微镜及能谱分析了样品显微组织及断裂形态，研究了金属相 Ni–Co 和陶瓷增强相 h-BN 的含量对样品力学性能的影响以及抗热震性能。结果表明：在烧结温度为 1 500℃、压力为 30 MPa、保温 30 min 条件下，当 Ni–Co–BN 含量为12%(质量分数)时，样品的佳抗弯强度、断裂韧性、 Vickers 硬度分别为 1 423 MPa、14.7 MPa·m^1/2、13.4 GPa。样品的临界热震温差为 500 ℃，其热震断裂因子和损伤因子分别为 R′=12 981.8 J·m^–2·s^–1和 R″″=145 μm；断裂功为 557 J·m^–2。

关键词：氧化铝–氧化锆/钴–镍–氮化硼；金属陶瓷；真空热压烧结；抗热震性能

中图分类号：TB333；TQ76   文献标志码：A   

文章编号：0454–5648(2017)06–0829–07

收稿日期：2016–10–15。   

修订日期：2017–02–12。

基金项目：

沈阳市先进陶瓷制备技术及应用重点实验室建设项目 (F10-053-2-00)资助。

第一作者：聂  力(1990—)，男，硕士研究生。

通信作者：马伟民(1956—)，男，博士，教授。

前言

       众所周知，热挤压模具工作环境十分恶劣，生产过程中高温金属在模具中流动与模具发生剧烈摩擦，使得模具温度温升高，易出现粘膜、氧化、裂纹等现象，因此，常见的模具材料发生磨损、冲刷腐蚀、破裂、过热和热疲劳裂纹现象将会导致热挤压模具失效^[1–6]。我国铜加工厂加工铜合金管采用的热挤压模具为 4Cr5MoSiV、4Cr5MoSiV1、3Cr2W8V 等耐热钢，芯模具为 W18Cr4V 和 W6Mo5Cr4V2 高速钢^[7]。由于热挤压模具工作时温度高，快速变化的冷热交替高压环境，模具材料的耐磨性、红硬性及韧性均不够，易产生裂纹和变形，其使用寿命仅能生产 40~50 根铜管^[8]。目前在热挤压模具领域，文献[9–15]报道超硬合金、Al₂O₃基金属陶瓷(TZP/TiC/Al₂O₃、 TiC/Al₂O₃、Ti(C,N)/Al₂O₃、Al₂O₃/Cr₃C₂/(W,Ti)C)、 ZrO₂基金属陶瓷、PSZ、Si₃N₄等材料伴随着力学性能的改善将向替代现有模具材料方向发展。

       目前，陶瓷模具材料的研究以 Al₂O₃基金属陶瓷添加 W、Cr、TiC 等金属黏结相和 ZrO₂陶瓷相增韧陶瓷为研究热点。赵诗奎等^[16]用热压烧结法制备 TZP/TiC/Al₂O₃复合陶瓷模具材料，其抗弯强度、断裂韧性和硬度分别达到 824 MPa、10.7 MPa·m^1/2和 11.67 GPa。许煜汾等^[17]制备的 ZTA/Al₂O₃复合陶瓷抗弯强度和断裂韧性分别达到 740 MPa 和       7.2 MPa·m^1/2。杨学锋等^[18]等制备的 TiC/Al₂O₃复合陶瓷模具材料的抗弯强度达到850 MPa，断裂韧性为 4.9 MPa·m^1/2。罗军明等^[19]制备的 3Y-TZP–Al₂O₃模具材料抗弯强度、断裂韧性和硬度分别达到 1 490 MPa、 14.3 MPa·m^1/2、10.9 GPa。这些金属陶瓷模具材料均具有良好的力学性能，因此利用耐高温的金属合金相来粘结陶瓷相和颗粒增强相，从而实现金属和陶瓷的优势互补。

       采用真空热压烧结工艺，以 Al₂O_3–ZrO₂(3Y)陶瓷为基体，添加黏结相 Co–Ni 和增强相 BN，制备得到Al₂O₃–ZrO₂(3Y)/Co–Ni–BN 金属陶瓷，分析了添加剂含量及烧结温度对样品微观组织、力学性能的影响，讨论了抗热震性能，并分别计算了不同含量样品的抗热震断裂因子、损伤因子及断裂功。

结论

1) 用球磨法制备了Al₂O₃–ZrO₂(3Y)/Ni–Co–BN 复合粉体，经真空热压 1 500 ℃、压力 30 MPa、保温 30 min，获得金属陶瓷。添加 Ni–Co–BN 含量 12%的样品力学性能佳，其抗弯强度、断裂韧性、 硬度大值分别为 1 423 MPa、14.7 MPa·m^1/2和    13.4 GPa。

2) 优选Co–Ni金属强韧相和BN陶瓷增强相的 含量，使样品力学性能及抗热震性能通过微观结构的协同作用得到较大提高，其抗热震断裂因子、抗热震损伤因子和断裂功分别达到 12 981.8 J·m^–2·s^–1、145 μm、557 J·m^–2。

文中部分图表

扩展阅读

1. Si₃N₄/BAS复相陶瓷材料制备及其性能

余娟丽，吕  毅，王  涛，张  剑，张天翔，赵英民，裴雨辰 
(航天特种材料及工艺技术研究所，北京 100074，中国)

摘  要：采用新型冷冻胶凝陶瓷成型技术制备高性能 Si₃N₄/BAS复相陶瓷透波材料，对 Si₃N₄/BAS 复相陶瓷材料烧结体成分、力学性能、微观形貌、电性能及抗热震性等进行研究。结果表明：坯体成型收缩率小于 1%，在温度升到 1 300 ℃高温时， Si₃N₄/BAS复相陶瓷烧结体弯曲强度 280 MPa，弹性模量为 90GPa，介电常数变化率仅为 6%。该复相陶瓷材料具有良好的抗热震性能及可加工性，BAS 陶瓷玻璃相高温高黏度特性对 Si₃N₄/BAS复相陶瓷材料抗热震是一种热应力缓释方式。

关键词：冷冻凝胶；氮化硅；复相陶瓷；天线罩

中图分类号：TM28   文献标志码：A   

文章编号：0454–5648(2017)03–0378–06

收稿日期：2016–07–02。   

修订日期：2016–09–01。

第一作者：余娟丽(1978—)，女，博士，高级工程师。

2. 羟基磷灰石及其复合材料增材制造研究现状

马  高¹，朱 伟¹，史云松²，闫春泽¹，史玉升¹ 
(1. 华中科技大学材料科学与工程学院，材料成形与模具技术国家重点实验室，武汉 430074； 2. 广东银禧科技股份有限公司，广东 东莞 523187)

摘  要：由于羟基磷灰石与天然骨中的无机矿物相类似，具有良好的生物相容性和骨传导性，可和宿主骨形成良好的化学键合，因此成为骨组织工程支架材料中常见的主要成分。骨组织工程支架具有个性化复杂结构，对制造工艺有较高要求，发泡法和冷冻干燥法等传统制造方法难以成形出具有复杂结构的个性化支架。增材制造技术利用计算机辅助设计，采用逐层制造并叠加的原理，理论上可成形出任何形状的三维实体零件。与传统制造工艺相比，该技术在精确制造复杂外部形状、内部微孔结构的骨组织工程支架方面有独特优势。综述了目前利用增材制造技术成形羟基磷灰石及其复合材料的最新研究进展，并展望了该领域的发展趋势。

关键词：增材制造技术；羟基磷灰石；生物材料；骨组织工程支架

中图分类号：TH145.4   文献标志码：A   

文章编号：0454–5648(2017)03–0393–09

收稿日期：2016–06–09。   

修订日期：2016–06–30。

基金项目：广东省引进创新创业团队计划(2013C071)。

第一作者：马  高(1993—)，男，硕士研究生。

通信作者：闫春泽(1975—)，男，博士，副教授。

3. Bi₂O_3–ZnO–SiO₂–B₂O₃玻璃钎料连接铁氧体/钛酸镁陶瓷接头性能

林盼盼，林铁松，何  鹏，赵  轩，于凯凯 
(哈尔滨工业大学，先进焊接与连接国家重点实验室，哈尔滨 150001)

摘  要：将 Bi₂O₃–ZnO–SiO₂–B₂O₃玻璃钎料用于连接 Li–Ti 铁氧体与钛酸镁陶瓷，分别采用 X 射线衍射分析仪、扫描电子显微镜及能谱分析仪表征连接件相组成和界面形貌，同时表征接头剪切强度。结果表明：在适当的连接温度下， Bi₂O₃–ZnO–SiO₂–B₂O₃玻璃钎料连接 Li–Ti 铁氧体和钛酸镁陶瓷的效果较好，连接界面无孔洞、裂纹等缺陷。玻璃钎料与钛酸镁陶瓷之间的界面反应形成白色棒状 Bi₄Ti₃O₁₂相和富镁陶瓷颗粒。适当的界面反应有利于获得较高的连接强度，接头剪切强度在 700 ℃时达到大值 35 MPa。

关键词：锂–钛铁氧体陶瓷；钛酸镁陶瓷；玻璃钎料

中图分类号：TG425.2    文献标志码：A   

文章编号：0454–5648(2017)09–1329–06

网络出版时间：2017–07–27  18:08:39       

网络出版地址：

http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2310.TQ.20170727.1808.015.html

收稿日期：2017–04–02。   

修订日期：2017–04–19。

基金项目：

国家自然科学基金(51475103，51474081)；

黑龙江省杰出青年基金(JC2015011)资助。

第一作者：林盼盼(1987—)，女，博士研究生。

通信作者：林铁松(1978—)，男，博士，副教授。

             何  鹏(1972—)，男，博士，教授。