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近日，北京工业大学的马振辉博士、岳明教授与布朗大学孙守恒教授合作，提出了一种新的火焰合成方法用于大规模制备高性能的Sm-Co粒子。相关文章发表在Angew. Chem. Int. Ed.上。
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通讯单位：北京工业大学、布朗大学
1. 采用火焰合成法可以大规模合成尺寸均匀、成分可控的Sm-Co纳米单晶颗粒。2. 合成的Sm-Co单晶颗粒经磁场取向后可得到高磁能积各向异性纳米磁体。
SmCo基纳米永磁体因其超大矫顽力及高居里温度在航空航天、新能源电动汽车以及风力发电等领域有重要应用。现有的物理法难以调控纳米粒子的尺寸且只能获得多晶颗粒。液相合成结合钙热还原法是一种制备稀土基永磁纳米粒子的有效方式，但其必须经历的高温退火使纳米粒子团聚长大，无法有效控制尺寸。同时化学合成的粒子趋于氧化、化学法无法实现大规模生产限制了该方法的应用。
有鉴于此，北京工业大学的马振辉博士、岳明教授与布朗大学孙守恒教授合作，提出了一种新的火焰合成方法用于大规模制备高性能的Sm-Co粒子。该方法的主要创新点在于可以在每一个球形氧化物中实现可控的Sm/Co，因此最终制备的Sm-Co也拥有均匀的成分。
要点1：SmCo-O球形纳米粒子的火焰合成
该火焰方法使用Sm(NO3)3和Co(NO3)2水溶液为前驱体，通过超声雾化得到均匀的纳米液滴经氧气输送至燃烧器中与甲烷燃烧，最终分解成均匀的球形5.8 g SmCo-O纳米粒子。如图1所示，320 nm的SmCo-O纳米球中包含均匀分布的Sm和Co元素，其主要为SmCoO3和Co3O4两相。
图1. SmCo-O粒子的表征。Characterization of as-prepared SmCo3.8-O particles. (a) TEM image of the particles. (b) SAED pattern of the particles. (c) HRTEM image of a part of a representative particle. (d) HADDF-STEM image and elemental mapping of Sm (yellow), Co (green) and O (red) of a SmCo3.8-O particle.要点2：高性能SmCo5纳米磁体的制备
SmCo-O经过CaO包覆、钙热还原可得到4.2 g 六方结构的260 nm SmCo5单晶粒子，如图2所示。该合成中使用CaO作为包覆层可有效阻碍离子的团聚长大，使用NH4Cl的甲醇溶液进行清洗可防止粒子的深度氧化。合成的SmCo5磁性粒子可以在磁场下取向得到各项异性的SmCo5纳米磁体，其矫顽力高达41.8 kOe，剩磁比为94%，最大磁能积高达19.6 MGOe，是目前化学法所达到的最高值，如图3所示。
图2. SmCo5 粒子的表征。Characterization of as-prepared SmCo5 particles. (a) Photograph showing a Petri dish containing 4.2 g of SmCo5 particles that respond to an external magnet (Inset). (b) TEM image of the SmCo5 particles. (c) HADDF-STEM image and elemental mapping of representative SmCo5 particles (Sm (yellow) and Co (red)). (d) SAED of a particle. (e) HRTEM of a part of a SmCo5 particle. (f) masked lattice fringe image from e. (g) Modeled hexagonal SmCo5 structure projected along the (001) direction.![]()
图3. SmCo5 磁性能表征。(a) Room temperature magnetic hysteresis loop of as-synthesized SmCo5 particle powder and SmCo5 particles aligned in epoxy; (b) BH~H curve of the aligned SmCo5 nanomagnet, showing (BH)max = 19.6 MGOe.要点3：Sm-Co粒子的成分调控
通过改变SmCo-O中的Sm/Co，可以对合金粒子的相和成分进行调控，得到菱方结构的210 nm的Sm2Co17单晶颗粒（图4），经磁场取向后其矫顽力为15.6 kOe，最大磁能积为15.8 MGOe。
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图4. Sm2Co17 的表征。Characterization of as-prepared Sm2Co17 particles. (a) XRD pattern of as-prepared particles with standard Sm2Co17 pattern (JPCDS No. 25-0896). (b) TEM image of as-synthesized Sm2Co17 particles. (c) SAED of a single particle. (d) HRTEM image of a part of the Sm2Co17 particle (Inset: masked lattice fringe image). (e) Magnetic hysteresis loops of the as-synthesized and aligned particles at room temperature. (f) BH~H curve of the aligned Sm2Co17 nanomagnet with the (BH)max = 15.8 MGOe.该研究采用火焰合成法大规模合成了Sm-Co纳米单晶颗粒，可实现对Sm/Co成分的精准控制，从而得到高取向度、大磁能积的纳米磁体。同时该工作的合成方法可以推广到制备各种稀土基纳米磁体，从而满足永磁体不同条件下的应用。
马振辉博士，于2016年7月获北京航空航天大学博士学位，师从蒋成保教授。2018年2月起在北京工业大学材料学院从事博士后工作，合作导师为岳明教授。2018年12月赴美国布朗大学（Brown University）化学系从事博士后研究工作，合作导师为孙守恒教授（Shouheng Sun）。近年来一直从事化学法合成高性能稀土基永磁材料的研究，目前共发表SCI论文14篇，总影响因子大于80，其中以第一作者发表SCI论文7篇，总影响因子接近50。
参考文献：
Zhenhui Ma, Hui Tian, Liying Cong, Qiong Wu, Ming Yue*, and Shouheng Sun*. A flame-reaction method leading to large-scale synthesis of high performance SmxCoy nanomagnets. Angewandte Chemie International Edition, 2019.
DOI: 10.1002/anie.201907763
全文链接：https://doi.org/10.1002/anie.201907763
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