高熵合金(HEAs)在2004年由Cantor及Yeh等人提出后引起世界范围内广泛的研究兴趣。尤其是面心立方结构高熵合金(FCC-HEAs)因其优异的塑性，断裂韧性及耐腐蚀性而备受关注。但是在室温条件下FCC-HEAs的拉伸屈服强度通常不超过350MPa，限制了其作为高性能工程材料的应用。根据经典的Hall-Petch关系，在不改变合金成分的前提下，通过晶粒细化可大幅提高FCC-HEAs的强度，但不可避免地急剧降低其塑性(通常<5%)。因此，需要发展一种新型的微观结构设计策略来提高FCC-HEAs的强塑性匹配能力。近日，北京航空航天大学与日本立命馆大学的研究人员采用粉末冶金技术，成功制备了具有新型调和组织结构(Harmonic Structure, HS)的FeMnCoCr高熵合金。其组织特点为超细晶组织周期性地包裹着粗晶组织，并形成一种独特的三维核壳（Shell:超细晶区域；Core:粗晶区域）结构。通过精确控制球磨及烧结工艺，可以大范围调控Shell的体积分数（16%~70%）。系统的力学性能测试和详细的微观组织观察表明，连续三维核壳结构设计可同步提高FeMnCoCr高熵合金的强度和加工硬化能力。相关论文以“Simultaneously enhanced strength and strain hardening capacity in FeMnCoCr high-entropy alloy via harmonic structure design”为题发表在金属材料领域顶级期刊Scripta Materialia上。https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646220306357![]()
图1为机械球磨过程中粉末形貌的演变。通过改变球磨时间，可以在较大范围内对粉末变形层的厚度进行控制。球磨100h样品的截面组织表明已有变形层厚度约为~25μm的核壳结构形成，这是后续制备调和组织结构高熵合金块体的必要条件。
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图2是不同球磨时间FeMnCoCr高熵合金块体EBSD组织图和对应的晶粒尺寸分布图。如图所示，随着球磨时间的延长，Core的平均晶粒尺寸从14.8μm降至8μm，而Shell的平均晶粒尺寸基本保持不变(<1μm)。球磨150h后，Shell的体积分数高达70%。![]()
图2. 不同球磨时间FeMnCoCr高熵合金块体EBSD-IPF+GB组织图和对应的晶粒尺寸分布图。图3是不同球磨时间FeMnCoCr高熵合金样品在室温准静态拉伸条件下获得的应力-应变曲线。如图所示，随着球磨时间延长，材料的屈服强度和极限抗拉强度均显著提高，同时均匀延伸率基本得以保持。特别地，MM150h样品具有屈服强度~960±16MPa，极限抗拉强度~1228±14MPa，分别是 MM0h样品的201%和168%，同时保持了12.4±0.4%的均匀延伸率！此外，MM150样品展现出比其他样品更好的加工硬化能力。![]()
图3. 不同球磨时间FeMnCoCr高熵合金样品拉伸应力-应变曲线及加工硬化曲线。图4是烧结态调和组织结构FeMnCoCr高熵合金块体的TEM组织。如图所示，Core和Shell区域几乎观察不到位错，说明样品组织为完全再结晶组织。然而，在超细晶的晶界处发现大量粒径为几十纳米的颗粒，EDS面扫和线扫结果显示这些纳米颗粒富Mn，O和Si。这些弥散分布在晶界处的纳米氧化物颗粒可有效钉扎晶界，阻碍晶粒长大，从而提高超细晶组织的热稳定性。![]()
图4. 烧结态调和组织结构FeMnCoCr高熵合金块体的TEM组织。图5为调和组织结构FeMnCoCr高熵合金样品拉伸断口附近TEM组织。可以发现在Core区域存在许多位错胞状结构，在Shell区域除了位错以外还发现高密度的层错。高密度层错与位错的交互作用，阻碍了位错的湮灭，促进了加工硬化能力的提高。![]()
图5. 调和组织结构FeMnCoCr高熵合金样品拉伸断口附近的TEM组织。综上所述，通过粉末冶金技术，可以成功制备超细晶体积分数高达70%的调和组织结构FeMnCoCr高熵合金。其强度的大幅提升主要归因于细晶强化和纳米析出强化，其优异的加工硬化能力主要是由于调和组织的结构设计引发的异构形变诱导(Hetero-DeformationInduced, HDI)强化和Shell区域多重变形机制的激活和交互作用。具有三维核壳结构的调和组织为高性能结构材料的强韧化设计提供了新的思路！
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