粗轻吡啶

科技工作者之家 2020-11-17

粗轻吡啶(crude light pyridine)是指从硫酸铵母液中制取的轻质吡啶盐基的黄色油状混合液。是焦炉煤气净化产品之一。具有特殊气味,沸点范围为115-160℃,呈弱碱性,易溶于水。

简介粗轻吡啶(crude light pyridine)是指从硫酸铵母液中制取的轻质吡啶盐基的黄色油状混合液。是焦炉煤气净化产品之一。具有特殊气味,沸点范围为115-160℃,呈弱碱性,易溶于水1。

粗轻吡啶主要成分粗轻吡啶为炼焦过程的副产物,其中主要含吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶等吡啶同系物,粗轻吡啶中还含有部分水,其它组分主要为高沸点中性油。吡啶同系物是医药、农药、橡胶助剂、纺织助剂、染料中间体的重要原料,并可用作有机溶剂2。

传统的精制吡啶工艺传统的精制吡啶工艺一般分为三步:粗轻吡啶加碱初步精馏;吡啶、水混合物脱水;进一步精馏制得系列吡啶产品。吡啶、水混合物脱水是关键步骤,它直接影响吡啶的生产效率和产品质量。因吡啶与水形成的共沸物,普通精馏不能使其完全分开,传统的方法是以苯为共沸剂进行共沸精馏,利用苯与水形成共沸物的特性而把水带出,即塔顶得苯水共沸物(共沸点69℃),塔底得到吡啶。

苯水共沸物中苯含量达91.17%(质量百分数),所以实际生产中苯的加入量是水的15倍。大量的苯均需从塔顶蒸出,显然共沸精馏工艺能耗较大,共沸精馏还有操作严格、苯可能污染吡啶产品等缺点。通过加盐萃取结合精馏的分离粗轻吡啶的方法。

向粗轻吡啶中加饱和盐水(KF),分离出含吡啶较多的上层有机相和含吡啶较少的下层水相,再对上层有机相进行精馏,可得到纯度为99.3%的吡啶2。

新工艺流程盐萃取分离粗轻吡啶的工艺流程适合于从粗轻吡啶生产吡啶同系物产品。生产过程为间歇操作,加碱处理后的粗轻吡啶原料进入初馏塔,控制塔顶温度为93-97℃得到吡啶与水的混合馏分,馏分经过两级萃取后的上相(有机相)进入精馏塔,控制塔顶温度为114-116℃获得纯吡啶,然后控制塔顶温度为126-131℃获得α-甲基吡啶。两级萃取的下相经蒸发器进行蒸发浓缩,浓缩后的盐水冷却后按比例输送至两个萃取装置。由于原料中的含水量不足,为了将原料中的吡啶同系物全部带出,需补充水分,这可由蒸发器来满足。蒸发器蒸出的水汽可直接输送至初馏塔,在此参加原料的粗蒸,这样既节约了热源又可回收萃取下相中少量的吡啶同系物3。

总结以饱和KF水溶液为萃取剂,经两级萃取可使粗轻吡啶中的含水量降至6.4%,两级萃取后吡啶同系物回收率达96.7%,因此用饱和KF水溶液对于脱出粗轻吡啶中的水具有良好的性能,精馏可得到纯度为99.3%的吡啶1。

本词条内容贡献者为:

王宁 - 副教授 - 西南大学

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