图1 二氧化硅块的选择性剥离和形成的堆叠结构的示意图。a)基于芯片器件的电化学结构示意图。RE和CE代表参比电极(饱和甘汞电极,SCE)和反电极(Pt电极)。b)由侧向向内电化学反应驱动的过程示意图,水分子通过形成的2D通道进入本体相。 为了研究单个TMD片的动态结构演变,研究人员基于单个二硫化钼片制作了片上电化学器件。研究结果发现,当在较高电位区域(0.2–1.4V vs SCE)进行循环伏安测试时,会捕捉到明显的氧化还原转变。在获得这一电化学信号后,比较了等速测试前后二硫化钼的光学图像(图2a,c)。发现,CV测试后的二硫化钼边缘显示出从黄色到绿色的颜色变化(图2c)。图2b显示了初始二氧化硅的ΔV分布的情况。对于电化学处理后的二硫化钼,变色区域的Δν降低至≈22.5cm-1(图2d)。选定位点的拉曼光谱如图2e–g所示。
图2 a) SiO2/Si晶片(300纳米氧化层)上的单个二氧化硅块的光学图像。b) 二硫化钼的两个典型振动带(E12g≈383cm-1,A1g≈408cm-1)的波数差(Δν)的映射。c,d)同一个二硫化钼在硫酸锌电解液中电化学处理后的光学图像和Δν图形。e-g)初始二硫化钼的拉曼光谱和在三个选定部位处理后的拉曼光谱。
图3 二硫化钼片在硫酸锌电解液中的电化学过程中的原位光学快照(首先增加到1.4 V vs SCE,然后返回)。b)在钛箔上电化学处理后的典型二硫化钼片的光学图像。c)Δν的对应映射。d)在(b)中二硫化钼片上三个选定位置的拉曼光谱。