刘 剑1，谢志鹏1，肖志才2，肖 毅2
(1. 清华大学，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京100084；2. 常德科锐新材料科技有限公司，湖南常德 415000)
摘要：以氮化硅(α相≥95%，平均粒径0.5 μm)为原料，添加MgO–Y2O3为复合烧结助剂，采用气压烧结技术制备了β相高导热氮化硅陶瓷。研究和讨论了烧结助剂含量和比例对氮化硅陶瓷致密化过程、热导率、力学性能和显微结构的影响。结果表明：当烧结助剂添加量为5%MgO+4%Y2O3时，使用气压烧结在1 890 ℃烧结2 h，试样的热导率可达到85.96 W·m–1K–1，抗弯强度达到873MPa，断裂韧性为8.39MPa·m1/2；在烧结过程中Y2O3与Si3N4反应形成化合物固定在晶界处，减少了固溶进氮化硅晶格中氧的含量，起到了净化氮化硅晶格的作用，提高了烧结试样的热导率；过量的MgO或Y2O3在烧结过程中形成的化合物残留在晶界处，降低了材料的力学性能和热导率。关键词：氮化硅；气压烧结；热导率；力学性能；显微结构中图分类号：TQ127.2 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2020)12–1865–07随着以微电子及信息技术为代表的高新技术迅猛发展，以CPU、IGBT等为代表的电子电力芯片向着高集成度、大功率、小体积等方向发展，单位面积上焊接的半导体芯片数量越来越多，封装密度愈来愈高，导致电路工作温度不断上升，热效应显得尤为严重[1–5]。此外，随着近年来高铁、电动汽车、电力机车、风力发电的快速普及，电子电力芯片的应用场景也在逐年扩大，颠簸振荡的工作环境也对提供承载和散热功能的基板材料提出了更为苛刻的要求，目前广泛使用的高导热AlN陶瓷基板，虽然导热率较高，但是其强度和断裂韧性较低(抗弯强度通常为300~400 MPa，断裂韧性为3–4 MPa·m1/2)，不能完全满足要求。大功率半导体主要是IGBT所使用的散热基板，除了要具有高热导率外还应具备可靠良好的机械性能[6–9]。一直以来，普遍认为氮化硅陶瓷不具备高导热特性，直至1995年，Lighfoot和Haggerty根据Si3N4结构提出氮化硅的理论热导200–300W·m–1K–1，还具有电绝缘性好、热胀系数与单晶相近、无毒、高强度等非常优异的性能，与SiC和GaAs等第三代半导体芯片材料匹配良好[10]。氮化硅陶瓷已成为国内外公认的兼具高强韧，高导热的新型半导体器件用陶瓷基板材料。目前，国际上高导热氮化硅陶瓷基板主要的供应商有美国罗杰斯公司和日本东芝公司，其生产的高导热氮化硅陶瓷热导率大概80~90 W·m–1K–1，抗弯强度和断裂韧性也分别能达到650MPa和6.5 MPa·m1/2左右。近几年来大量学者针对高导热氮化硅陶瓷基板开展了一系列大量的研究[11–20]。Zhou等[14]使用Y2O3–MgO作为烧结助剂，通过长时间的热处理工艺(60 h)获得了177 W·m–1K–1的氮化硅陶瓷，但抗弯强度仅为 460MPa；Hayashi等[15]以MgSiN2和Yb2O3作为烧结助剂制备氮化硅，发现使用MgSiN2代替MgO氮化硅的热导率可以提高20 W·m–1K–1；Hirao等[13–19]以稀土氧化物、非氧化物作为烧结助剂来制备高导热氮化硅均取得不错的效果。但是这些研究都集中在提高氮化硅的热导率上而并未探讨氮化硅的力学性能，特别是这些研究工作采用长时间的烧结与保温以及非氧化物的使用可能会导致氮化硅陶瓷力学性能的下降以及生产成本的提高。在满足热导率和尽可能高的力学性能要求的前提下，尽量降低生产成本，选用价格相对较低的MgO–Y2O3作为烧结助剂，使用气压烧结技术制备了氮化硅陶瓷基板材料，为大批量的工业生产探索方向。并系统的讨论了烧结助剂添加量、添加比例对的氮化硅陶瓷物相、致密度、热导率、力学性能的影响。1) 以氮化硅(α相≥95%、粒径0.5 μm)为原料，选用价格较低的MgO–Y2O3为复合烧结助剂，采用气压烧结在低气压(2 MPa)、合适的温度和较短的保温时间下制备了完全致密β相高导热氮化硅陶瓷；2) 当烧结助剂添加量为5% MgO+4% Y2O3时，使用气压烧结在1 890 ℃烧结2 h，可以制备出综合性能优异的高导热氮化硅陶瓷，试样的热导率可达到85.96 W·m–1K–1，抗弯强度达到873 MPa，断裂韧性为8.39 MPa·m1/2；3) 在烧结过程中Y2O3与Si3N4反应形成化合物固定在晶界处，减少氧元素固溶进氮化硅晶格中的概率，起到了净化氮化硅晶格的作用，提高了烧结试样的热导率；过量的MgO或Y2O3会烧结过程中形成的化合物残留在晶界处，降低材料的力学性能和热导率。![]()
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