• 一种N-R基咔唑单甲酰化衍生物的合成方法

    • 摘要:

      一种N-R基咔唑单甲酰化衍生物的合成方法,它涉及N-R基咔唑甲酰化衍生物的合成方法.本发明解决了现有合成N-烷基咔唑单甲酰化衍生物的产率较低、选择性较差的问题.本发明的合成方法通过以下步骤实现:一、按重量百分比称取原料:N,N-二甲基甲酰胺,氧氯化磷,N-R基咔唑,氯代甲烷;二、利用N,N-二甲基甲酰胺和氧氯化磷配制甲酰化剂;三、将N-R基咔唑溶解于氯代甲烷中,然后加入甲酰化剂合成粗产品,再提纯分离得N-R基咔唑单甲酰化衍生物.本发明的合成方法简单高效、选择性好,适于N-R基咔唑单甲酰化衍生物的制备和生产.本发明合成N-R基咔唑单甲酰化衍生物的产率可达85%以上,比现有合成方法的产率有了较大的提高了,合成单甲酰化衍生物的选择性好.

    • 专利类型:

      发明专利

    • 申请/专利号:

      CN200910072799.4

    • 申请日期:

      2009.09.07

    • 公开/公告号:

      CN101643445

    • 公开/公告日:

      2010-02-10

    • 发明人:

      吴谊群 李亮 贺春英 段武彪

    • 申请人:

      黑龙江大学

    • 主分类号:

      C07D209/86(2006.01)I

    • 主权项:

      1、一种N-R基咔唑单甲酰化衍生物的合成方法,其特征在于N-R基咔唑单甲酰化衍生物的合成方法是通过以下步骤实现的:一、按重量百分比分别称取如下原料:3%~10%的N,N-二甲基甲酰胺、6%~18%的氧氯化磷、0.5%~5%的N-R基咔唑和70%~90%的氯代甲烷,其中,上述原料总量为100%;二、将N,N-二甲基甲酰胺冷却,然后在600~1000r/min的搅拌速率下以5~8滴/min的速率将氧氯化磷滴加至N,N-二甲基甲酰胺中得两者的混合物,滴加完毕后将混合物升温至室温,继续搅拌反应得到甲酰化剂;三、将N-R基咔唑溶解于氯代甲烷中,然后再向其中以20~25滴/min的速率加入步骤二得到的甲酰化剂,滴加完毕后,在200~500r/min的搅拌速率下,加热至40℃~80℃,再保温回流反应10~20h后冷却至室温,然后将上述反应液倒入冰水混合物中,再用二氯甲烷萃取得到粗产品,然后再利用柱层析提纯分离粗产品得到N-R基咔唑单甲酰化衍生物.