一种咔唑类席夫碱共聚物的制备方法

• 摘要：

  本发明属涉及聚合物电致发光材料领域,特别涉及一种咔唑类席夫碱共聚物的制备方法.本发明提利用醛基和氨基的缩合反应,合成了一种大分子量的席夫碱类含咔唑环的共聚物.所制备的共聚物主链上含有咔唑和希夫碱基团,其玻璃化转变温度达到178℃,分子量达到2200,荧光最大峰值在400nm处,各项数据表明,该产品具有较好的耐热性能,优良的空穴传输能力,能激发出蓝光,且发光纯度较高.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201110121269.1

• 申请日期：

  2011.05.10

• 公开/公告号：

  CN102241821A

• 公开/公告日：

  2011-11-16

• 发明人：

  李齐方 王玺

• 申请人：

  北京化工大学

• 主分类号：

  C08G73/06(2006.01)I,C,C08,C08G,C08G73

• 分类号：

  C08G73/06(2006.01)I,C09K11/06(2006.01)I,C,C08,C09,C08G,C09K,C08G73,C09K11,C08G73/06,C09K11/06

• 主权项：

  一种咔唑类席夫碱共聚物的制备方法,其特征在于按下述步骤制得:步骤一:称取5g咔唑,按质量比1∶3称取KOH,将咔唑溶解在N''''N?二甲基甲酰胺中,后加入KOH,在机械搅拌下将体系加热至50?70℃,用恒压滴管加入溴代辛烷约5.8g,在室温条件下反应20h,将所得反应液用二氯甲烷萃取,将萃取液用蒸馏水洗涤至pH＝7,所得萃取液用无水硫酸镁干燥,然后过滤,用旋蒸法除去二氯甲烷溶剂,即得橙黄色N?正辛基咔唑;步骤二:称取5.0gN?正辛基咔唑,然后溶解在20ml重蒸N''''N?二甲基甲酰胺中中,搅拌混匀,在冰水浴条件下,用恒压滴管滴加315ml的三氯氧磷,反应1h后升温至100℃并搅拌反应3h,待反应液冷却,用NaOH溶液中和至pH＝6?7,再用二氯甲烷萃取,水洗3次,旋蒸除去二氯甲烷溶剂后,用石油醚和乙酸乙酯按照体积比为3∶1比例混合的溶剂作为分散剂采用层析柱色谱法分离,即得黄色N?正辛基?3,6?二醛基咔唑粉末;步骤三:无水乙醇40ml和单体对苯二胺0.1g,在65℃下加热搅拌溶解后,滴加10ml含有0.3gN?正辛基?3,6?二醛基咔唑的四氢呋喃溶液,在无水乙醇回流温度下反应12?24h,反应完成后冷却至室温,减压过滤并用无水乙醇冲洗干净,产物置于真空干燥箱内烘干,得到红黄色咔唑类席夫碱共聚物.