一种冷聚苯乙烯-茚树脂的制备方法

• 摘要：

  本发明涉及一种冷聚苯乙烯-茚树脂的制备方法,乙烯裂解副产C9馏分截取沸点180~230℃的馏分A,在解聚反应器内解聚;馏分B在Friedel-Crafts催化剂常温预聚处理后得到馏分C;将上述馏分C、苯乙烯、甲苯混合后,以三氟化硼乙醚或气体三氟化硼为催化剂,于10~45℃下聚合获聚合液得.再用氢氧化钙和甲醇或乙醇混合物脱除催化剂后得到树脂液,之后于通过减压蒸馏脱除溶剂后即可得冷聚苯乙烯-茚树脂.本发明制备工艺简便,反应条件温和,产品色相浅、相容性好,软化点可在100~140℃间调整,大大拓宽了碳九树脂的应用范围.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201210218645.3

• 申请日期：

  2012.06.27

• 公开/公告号：

  CN102746459A

• 公开/公告日：

  2012-10-24

• 发明人：

  孙向东 王斌 徐迪静 陈碧芬

• 申请人：

  宁波职业技术学院%浙江恒河石油化工股份有限公司

• 主分类号：

  C08F240/00(2006.01)I,C,C08,C08F,C08F240

• 分类号：

  C08F240/00(2006.01)I,C08F232/08(2006.01)I,C08F212/08(2006.01)I,C08F6/08(2006.01)I,C09J157/02(2006.01)I,C09J145/00(2006.01)I,C,C08,C09,C08F,C09J,C08F240,C08F232,C08F212,C08F6,C09J157,C09J145,C08F240/00,C08F232/08,C08F212/08,C08F6/08,C09J157/02,C09J145/00

• 主权项：

  一种冷聚苯乙烯?茚树脂的制备方法,包括:(1)将乙烯裂解副产C9馏分在真空度?0.085~?0.095MPa下减压精馏截取沸点在180~230℃的C9馏分A;将馏分A在200~250℃、5kPa~0.15MPa下解聚,解聚平均停留时间为2~6小时,经减压精馏后获得沸点在180~230℃的C9馏分B;(2)在上述馏分B中加入0.05~0.5wt%的Friedel?Crafts催化剂后常温预聚合0.5~1.5小时后以氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂,经精馏后获得沸点在180~230℃的C9馏分C;(3)将上述馏分C、苯乙烯和甲苯按质量比1∶0.01~0.1∶0.4~1.0混合得到反应原料D;将反应原料D投入带搅拌的聚合反应釜内,在?10~25℃下加入占总物料质量0.4~1.5wt%的BF3·Et2O或占总物料质量0.1~0.8wt%的气体三氟化硼,加入时间为0.5~1小时,然后再于10~45℃下保温聚合0.5~3小时,得到聚合液;(4)向上述聚合液内投入氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂,同时加入物料质量0.05~0.25%的表面活性剂以及氢氧化钙使用量的0.5~1.5倍的助滤剂,充分搅拌15~60min后得到乳白色至黄色的悬浊液;该悬浊液通过过滤后得到澄清的水白色至浅黄色的树脂液;(5)将上述树脂液在真空度在?0.075~?0.09MPa下减压蒸馏至230℃,脱除醇、溶剂及低聚物后即得到冷聚苯乙烯?茚树脂.