• 化合物1-(2-卤苯基)-3-甲基-丁酮-1的合成方法

    • 摘要:

      本发明提供了一种合成口服降糖药Repaglinide的关键中间体1-(2-卤)-2-甲基-丁酮-1的制备方法,属于有机化学合成领域.本发明以2-卤苯甲酸和N-甲氧基甲胺为原料,无水甲苯为溶剂,在三氯化磷作用下先制得2-卤-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺;然后与异丁基溴化镁在氮气的保护下继续反应2~3小时,分离纯化得目标化合物1-(2-卤苯基)-3-甲基-丁酮-1.本发明原料易得,工艺简单,反应流程短,成本低,效率高;反应在室温下进行,反应条件温和,不使用催化剂,反应中副反应少,绿色环保;目标产物收率高(可达80%以上),产品质量高(纯度在99%以上),有利于工业化生产.

    • 专利类型:

      发明专利

    • 申请/专利号:

      CN201210518741.X

    • 申请日期:

      2012.12.06

    • 公开/公告号:

      CN102942464A

    • 公开/公告日:

      2013-02-27

    • 发明人:

      胡雨来 A·伊布拉新 王克虎 张燕 黄丹凤

    • 申请人:

      西北师范大学

    • 主分类号:

      C07C49/807(2006.01)I,C,C07,C07C,C07C49

    • 分类号:

      C07C49/807(2006.01)I,C07C45/45(2006.01)I,C,C07,C07C,C07C49,C07C45,C07C49/807,C07C45/45

    • 主权项:

      化合物1‑(2‑卤苯基)‑3‑甲基‑丁酮‑1的合成方法,包括以下两个工艺步骤:(1)2‑卤‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯甲酰胺的合成:以无水甲苯为溶剂,在三氯化磷作用下,使2‑卤苯甲酸与N‑甲氧基甲胺以1:1~1:3的摩尔比,于0~65℃反应2~6h,用饱和NaHCO3溶液淬灭,乙酸乙酯萃取,干燥,过滤,浓缩,柱层析纯化,得2‑卤‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯甲酰胺;(2)1‑(2‑卤苯基)‑3‑甲基‑丁酮‑1的合成:以无水四氢呋喃为溶剂,在氮气的保护下,2‑卤‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯甲酰胺与异丁基溴化镁以1:4~1:8的摩尔比,于25~65℃反应2~6小时,用饱和NaHCO3溶液淬灭,乙酸乙酯萃取,干燥,过滤,浓缩,柱层析纯化,得1‑(2‑卤苯基)‑3‑甲基‑丁酮‑1.