一种低硅铝比X型沸石分子筛[(Li, Ca)-LSX]的制备方法

• 摘要：

  一种低硅铝比X型沸石分子筛[(Li,Ca)-LSX]的制备方法属于微孔材料、氮氧分离及离子交换等多种领域.本发明首先通过锂离子交换,使钠型低硅铝比X型沸石分子筛(Na-LSX)具有一定的锂离子交换度,然后再利用钙离子交换得到低硅铝比X型沸石分子筛[(Li,Ca)-LSX],最终产品的组成为LixCa(48-0.5x)Si96Al96O384.本发明与单一的锂离子交换工艺相比,具有锂离子用量减少,生产成本降低且生产工艺简单等优点.所制备的(Li,Ca)-LSX型沸石分子筛与Li-LSX相比吸附容量较大,在精细化工、吸附交换及氮氧分离等领域中表现出广泛的应用潜力.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201310479828.5

• 申请日期：

  2013.10.15

• 公开/公告号：

  CN103539150A

• 公开/公告日：

  2014-01-29

• 发明人：

  孙继红 范明辉 白诗扬 武霞

• 申请人：

  北京工业大学

• 主分类号：

  C01B39/22(2006.01)I,C,C01,C01B,C01B39

• 分类号：

  C01B39/22(2006.01)I,B01J20/18(2006.01)I,C,B,C01,B01,C01B,B01J,C01B39,B01J20,C01B39/22,B01J20/18

• 主权项：

  一种低硅铝比X型沸石分子筛[(Li,Ca)?LSX]的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)活化:将钠型低硅铝比X型沸石分子筛(Na?LSX)放入马弗炉中,在100℃下干燥2小时,在550℃下焙烧1小时后,置于干燥器中冷却备用;2)锂交换:取活化后的Na?LSX沸石分子筛与0.4mol/L的锂盐溶液混合,所述的Na?LSX沸石分子筛中钠离子与锂盐摩尔比为1:0.5?1:2;并在90℃水浴锅中搅拌2小时后,抽滤并洗涤;将洗涤后的样品重新加入到上述锂盐溶液,再重复进行2?4次;每次交换的Na?LSX沸石分子筛与锂盐溶液固液质量比为1:20?1:100;交换结束后,将样品在100℃下干燥2小时,在450℃下焙烧1小时后得到具有一定锂离子交换度的(Li,Na)?LSX型沸石分子筛;测定(Li,Na)?LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子含量;3)钙交换:取上述全部的(Li,Na)?LSX型沸石分子筛置于1mol/L的钙盐溶液中,所述的(Li,Na)?LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子与钙盐摩尔比为1:0.2?1:1;并在90℃水浴锅中搅拌2小时后,抽滤并洗涤;将洗涤后的样品重新加入到上述钙盐溶液中,再重复进行1?2次;每次交换的(Li,Na)?LSX沸石分子筛与钙盐溶液固液质量比为1:20?1:100;交换结束后,将最终样品在100℃下干燥2小时,在450℃下焙烧1小时得到(Li,Ca)?LSX型沸石分子筛;或者将步骤2)得到的(Li,Na)?LSX型沸石分子筛与钙盐粉末混合并搅拌研匀后置于马弗炉中,所述的(Li,Na)?LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子与钙盐摩尔比为1:0.2?1:1;程序升温设置为:在室温条件下,以1℃/min的速度升温到120℃,恒温2小时;然后以2℃/min的速度升温到200℃,恒温2小时;然后以4℃/min的速度升温到550℃,恒温4小时后自然冷却,取出洗涤并过滤后在150℃下干燥6小时,自然冷却至室温,也可以得到(Li,Ca)?LSX型沸石分子筛.