A₃B型不对称卟啉类化合物的制备方法

• 摘要：

  本发明涉及一种A3B型不对称卟啉类化合物制备的方法.该方法是将A醛和吡咯混合后加入含有C2~C8直链脂肪酸、二甲苯和除水剂的溶液中,在120~140℃下反应1~5min后,同时加入A醛和B醛,继续反应0.5~2h,得到A3B型不对称卟啉类化合物.该方法的收率为10%~20%.本发明方法通过加入少量的三氟乙酸和除水剂,缩短反应时间,简化制备步骤,提高了中间体二吡咯烷的产率,并减少了生成的水分对中间体的破坏,进而提高了产物收率,使分离纯化步骤更加简便.另外,使用低毒的二甲苯代替有毒性很大的硝基苯,降低了环境污染.本发明方法有效地利用了资源,减少了环境污染,实现了真正意义上的节能减排.因此,本发明方法与现有合成方法相比,在工业上具有更为广阔的应用前景.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201310716988.7

• 申请日期：

  2013.12.23

• 公开/公告号：

  CN103694246A

• 公开/公告日：

  2014-04-02

• 发明人：

  佘远斌 王朝明 于艳敏

• 申请人：

  北京工业大学

• 主分类号：

  C07D487/22(2006.01)I,C,C07,C07D,C07D487

• 分类号：

  C07D487/22(2006.01)I,C,C07,C07D,C07D487,C07D487/22

• 主权项：

  一种A3B型不对称卟啉类化合物的制备方法,其步骤为:将式(II)表示的A醛和吡咯混合后加入含有C2~C8直链脂肪酸、二甲苯和除水剂的溶液中,其中C2~C8直链脂肪酸、二甲苯和除水剂的体积比为1:0.1~2:0.02~0.2,然后加入三氟乙酸,其中C2~C8直链脂肪酸与三氟乙酸的体积比为1:0.00025~0.002,在120~140℃下反应1~5min后,同时加入A醛和式(III)表示的B醛,继续反应0.5~2h,静置冷却后过滤,然后经柱层析分离,得到式(I)表示的A3B型不对称卟啉类化合物,其中R1、R2、R3或R4为氢、卤素、甲基或甲氧基,R5或R6为氢、硝基或羧基.FDA0000443996490000011.jpg