一种6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖的制备方法

• 摘要：

  本发明公开了一种6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖的制备方法,属于海洋生物材料与生物化学技术领域,本发明以甲壳素为原料,制备6-氨乙胺基-6-脱氧甲壳素后,再脱乙酰制备6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖,方法简单有效,且减少了资源浪费,降低了引入不必要基团的机会.且本发明的6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖的制备方法以LiCl/DMAc离子液体为溶剂溶解甲壳素,使反应在均相体系中进行,有利于充分反应.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201410382609.X

• 申请日期：

  2014.08.06

• 公开/公告号：

  CN104151446A

• 公开/公告日：

  2014-11-19

• 发明人：

  刘成圣 党奇峰 于德君 高辉 范冰

• 申请人：

  中国海洋大学%青岛澳润生物科技有限公司

• 主分类号：

  C08B37/08(2006.01)I,C,C08,C08B,C08B37

• 分类号：

  C08B37/08(2006.01)I,C,C08,C08B,C08B37,C08B37/08

• 主权项：

  一种6‑氨乙胺基‑6‑脱氧壳聚糖的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)甲壳素溶液的制备:将LiCl溶解于N,N‑二甲基乙酰胺中制备DMAc/LiCl离子液作为溶剂,然后将甲壳素粉末加入到DMAc/LiCl离子液中,充分搅拌溶解,得甲壳素溶液;(2)对甲苯磺酸酯甲壳素的制备:对甲苯磺酰氯溶解于N,N‑二甲基乙酰胺中制备浓度为20％~40％w/v的溶液,向该溶液中加入三乙胺,控制转速200~500r/s,温度15~25℃,以10~20滴/min的滴加速度逐滴加入步骤(1)制备的甲壳素溶液,滴加完成后继续反应10~24h,得橙色粘稠物,蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干,制得对甲苯磺酸酯甲壳素;(3)6‑氨乙胺基‑6‑脱氧甲壳素的制备:对甲苯磺酸酯甲壳素溶解于N,N‑二甲基乙酰胺中,制备浓度为0.5％~1％w/v的溶液,加入乙二胺,40~60℃反应3~8h,得浅黄色粘稠物,蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干,得6‑氨乙胺基‑6‑脱氧甲壳素;(4)6‑氨乙胺基‑6‑脱氧壳聚糖的制备:将6‑氨乙胺基‑6‑脱氧甲壳素加入到浓度为40％~60％的NaOH溶液中,以80~240r/min速度搅拌,40~60℃反应12~24h,用HCl调节溶液pH至中性,过滤,滤液用无水乙醇沉淀,再次过滤,滤渣烘干得6‑氨乙胺基‑6‑脱氧壳聚糖.