一种石墨烯的制备方法

• 摘要：

  本发明公开了一种石墨烯的高效制备方法,属于纳米技术领域.该方法主要包括:在低于室温条件下,将天然鳞片石墨原料与硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾混合,球磨处理后,稀释,加双氧水反应,用氢氧化钠中和,随后超声处理,得到氧化石墨烯悬浮液;以水合肼和二氧化硫脲为复合还原剂,对氧化石墨烯溶液进行还原,制得单层或几个原子层厚度的石墨烯.本发明在石墨氧化过程中引入球磨过程,提高了石墨的氧化、剥离效率,减少了强氧化剂的用量;成功避开了氧化石墨烯过滤、洗涤的漫长过程,缩短了制备周期;采用复合还原剂,提高了还原效率,获得还原程度更高的石墨烯.本发明工艺简单,效率高,成本低廉,易于工业化生产.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201410635484.7

• 申请日期：

  2014.11.12

• 公开/公告号：

  CN104386678A

• 公开/公告日：

  2015-03-04

• 发明人：

  方道来 郑翠红 檀杰 闫勇

• 申请人：

  安徽工业大学

• 主分类号：

  C01B31/04(2006.01)I,C,C01,C01B,C01B31

• 分类号：

  C01B31/04(2006.01)I,C,C01,C01B,C01B31,C01B31/04

• 主权项：

  一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将硝酸钠、高锰酸钾和浓硫酸置于球磨罐中,混合均匀,再加入石墨原料、干冰以及二氧化锆磨球,球磨2~3h,转速250rpm,之后再加入冰块,球磨1~2h,得到褐色石墨悬浮液;所述的浓硫酸的质量浓度为98％;所述的石墨为500目的天然鳞片石墨;所述的石墨、硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸和干冰的用量比例为1g:0.3~0.6g:1.5~2g:10~20mL:30~60g;所述的冰块为去离子水冷冻而成,加入的冰块与浓硫酸的质量比为1~2:1;(2)将步骤(1)得到的石墨悬浮液用去离子水稀释至3~10mg/mL,并向其中加入双氧水,在90~95℃水浴中搅拌反应1h,再用氢氧化钠溶液调节pH值至7~8,并超声处理1h;所述双氧水质量百分比浓度为30％;该双氧水与步骤(1)中的高锰酸钾质量比为0.5~1:1;所述超声频率为40kHz,功率为240W;(3)向步骤(2)得到的氧化石墨烯悬浮液中加入氢氧化钠和复合还原剂,加热、搅拌,反应3h,得到石墨烯悬浮液,经过滤,洗涤,干燥,最终得到单层和几个原子层的石墨烯;所述复合还原剂由水合肼与二氧化硫脲组成,质量比1:0.5~1;该复合还原剂与步骤(1)中的石墨原料质量比为1~2:1;所述反应的温度为93~98℃;所述氢氧化钠与二氧化硫脲的质量比为1:1.