一种水热法制备超细高长径比无水硫酸钙晶须的改进方法

• 摘要：

  一种水热法制备超细高长径比无水硫酸钙晶须的改进方法,属于无机化工材料制备技术领域.本发明以二水硫酸钙为原料,首先通过低温活化焙烧制得活性半水硫酸钙,再通过掺杂酸化水化干燥制得具有结构缺陷的速溶型半水硫酸钙前驱体;然后将上述前驱体加入含促溶剂和极性溶剂的饱和硫酸钙溶液,在100-200℃水热反应2-20分钟,经冷却、过滤、洗涤、干燥后制得直径0.005-10μm,长度10-5000μm、长径比100-10000、主含量大于95wt％的超细高长径比半水硫酸钙晶须.然后将半水硫酸钙晶须与微量熔剂混合,在600-800℃焙烧1-6小时,冷却、过滤、洗涤、干燥后制得形貌与半水硫酸钙晶须相同、主含量大于95wt％的超细高长径比无水硫酸钙晶须.本发明工艺快速简单,成本低廉,产品可作为增强材料.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201410757744.8

• 申请日期：

  2014.12.10

• 公开/公告号：

  CN104480523A

• 公开/公告日：

  2015-04-01

• 发明人：

  向兰 侯思超

• 申请人：

  清华大学

• 主分类号：

  C30B7/10(2006.01)I,C,C30,C30B,C30B7

• 分类号：

  C30B7/10(2006.01)I,C30B29/62(2006.01)I,C30B29/46(2006.01)I,C,C30,C30B,C30B7,C30B29,C30B7/10,C30B29/62,C30B29/46

• 主权项：

  一种水热法制备超细高长径比无水硫酸钙晶须的改进方法,该方法以纯度大于95wt％的二水硫酸钙为原料,在空气氛围中低温活化焙烧1‑6小时,得到活性半水硫酸钙;将活性半水硫酸钙低温加热水化1‑6小时,得到超高活性半水硫酸钙前驱体;将前驱体配成悬浮液,进行水热反应,得到超高长径比半水硫酸钙晶须;将半水硫酸钙晶须与熔剂混合,高温焙烧1‑6小时得到超高长径比无水硫酸钙晶须;该方法的特征在于:1)在活性半水硫酸钙水化阶段加入0.1‑20wt％晶型控制剂的水溶液,制成固含0.5‑50wt％悬浮液,通过低温搅拌水化反应1‑6小时,得到速溶型半水硫酸钙;2)在水热反应阶段,将速溶型半水硫酸钙加入含0.0001‑1wt％促溶剂和0.001‑5wt％极性添加剂的饱和硫酸钙溶液,制成固含0.1‑25wt％悬浮液,在100‑200℃温度、50‑500转/分搅拌条件下水热反应2‑20分钟,冷却、过滤、洗涤、干燥后得到主含量大于95wt％、直径0.005‑10μm、长度10‑5000μm、长径比100‑10000的半水硫酸钙晶须.