• N-2-羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖的制备方法

    • 摘要:

      N-2-羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖的制备方法,涉及一种N-2-羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖的制备方法.本发明是要解决现有壳聚糖及其衍生物溶解性差,取代度低的问题.方法:一、环氧丙基二甲基乙基氯化铵的合成;二、N-2-羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖的制备:a、壳聚糖的脱乙酰化处理;b、壳聚糖的浸泡处理;c、壳聚糖与环氧丙基二甲基二乙基氯化铵的开环反应;d、N-2-羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖的精制.本方法合成的N-2-HFCC取代度高,最高可达95%以上,水溶性良好.本发明用于制备N-2-羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖.

    • 专利类型:

      发明专利

    • 申请/专利号:

      CN201510201202.7

    • 申请日期:

      2015.04.24

    • 公开/公告号:

      CN104788588A

    • 公开/公告日:

      2015-07-22

    • 发明人:

      赵凯 代春晓 金政 王晓华

    • 申请人:

      黑龙江大学

    • 主分类号:

      C08B37/08(2006.01)I,C,C08,C08B,C08B37

    • 分类号:

      C08B37/08(2006.01)I,C,C08,C08B,C08B37,C08B37/08

    • 主权项:

      N‑2‑羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、环氧丙基二甲基乙基氯化铵的合成:向4~15℃装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝回流装置的干燥三口烧瓶中加入环氧氯丙烷,不断搅拌并滴加N,N‑二甲基乙胺,1h内加完,同时加热至10~35℃,恒温反应4~14h后,停止反应,产品用冰丙酮洗涤,抽滤,将抽滤后的产品置于表面皿中,放真空干燥器中干燥6~24h,得到环氧丙基二甲基乙基氯化铵;二、N‑2‑羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖的制备:a、壳聚糖的脱乙酰化处理将8~15g脱乙酰度85%的壳聚糖分散在100~200mL质量分数为15%~40%的NaOH溶液中,在90~120℃条件下回流搅拌反应1.5~8h,去掉上清液,沉淀用去离子水洗至中性,获得脱乙酰处理的壳聚糖;b、壳聚糖的浸泡处理将2~8g脱乙酰处理的壳聚糖溶于10~360mL体积浓度为1%~3%乙酸溶液中,搅拌溶解2~6小时,逐渐滴入0.1~2.0mol/L的NaOH溶液,调节壳聚糖溶液pH至9,当有白色沉淀析出时浸泡6~16h,抽滤,再用去离子水洗至滤液呈中性,抽干水分,烘干后得到浸泡处理后的壳聚糖;c、壳聚糖与环氧丙基二甲基二乙基氯化铵的开环反应将上述浸泡处理后的壳聚糖倒入三口烧瓶中,加入20~50mL异丙醇,搅拌分散均匀后呈浆状,将三口烧瓶升温至45~70℃,滴加40~60mL环氧丙基二甲基二乙基氯化铵的异丙醇溶液,30min内滴完,反应8~14h,反应结束后冷却至室温,静置,分层,加入200~400mL冷藏处理的无水乙醇,浸泡0.3~0.8h后抽滤,于30~60℃真空干燥,得到粗制的N‑2‑羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖;其中40~60mL环氧丙基二甲基二乙基氯化铵的异丙醇溶液中含6‑12g的环氧丙基二甲基二乙基氯化铵;d、N‑2‑羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖的精制将粗制的N‑2‑羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖溶于去离子水,3G纱芯漏斗过滤,滤液在5倍体积丙酮中沉淀得到淡黄色沉淀物,即为N‑2‑羟丙基二甲基乙基氯化铵壳聚糖.