一种底泥中环状甲基硅氧烷的检测方法

• 摘要：

  一种底泥中环状甲基硅氧烷的检测方法.本发明涉及一种环状甲基硅氧烷的检测方法.本发明的目的是要解决现有检测甲基硅氧烷的方法存在的检测时间较长以及有杂质存在时无法准确定性定量的问题.方法:一、利用震荡萃取法对待测样品进行预处理;二、GC-MS-MS仪器参数设定;三、检测标准液;四、检测待测样品.本发明提供了一种检测底泥中环状甲基硅氧烷的方法,该方法具有检测时间短,操作简单,预处理效果好,能够有效消除干扰,准确对环状甲基硅氧烷定性定量的特点.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201510751806.9

• 申请日期：

  2015.11.06

• 公开/公告号：

  CN105424851A

• 公开/公告日：

  2016-03-23

• 发明人：

  任南琪 王艺 张子峰 陈川 李一凡 徐熙俊 张若晨 谢鹏

• 申请人：

  哈尔滨工业大学

• 主分类号：

  G01N30/88(2006.01)I,G,G01,G01N,G01N30

• 分类号：

  G01N30/88(2006.01)I,G,G01,G01N,G01N30,G01N30/88

• 主权项：

  一种底泥中环状甲基硅氧烷的检测方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、利用震荡萃取法对待测样品进行预处理:①对底泥样品进行冷冻干燥处理,得到待测样品;②用萃取液对步骤①得到的待测样品进行第一次萃取,萃取时震荡25min~35min,然后在离心速度为2500r/min~3500r/min的条件下离心10min~15min,静止分层后得到第一有机相和第一余相;所述的萃取液的体积与待测样品的质量的比为25mL:(1~2)g;所述的萃取液为丙酮和正己烷的混合液,且萃取液中丙酮和正己烷的体积相等;③用萃取液对步骤②得到的第一余相进行萃取,萃取时震荡25min~35min,然后在离心速度为2500r/min~3500r/min的条件下离心10min~15min,静止分层后得到第二有机相和第二余相;步骤③中所述的萃取液与步骤②中所述的萃取液相同且体积相等;④将第一有机相和第二有机相合并,向合并的有机相中加入异辛烷,然后先使用旋转蒸发仪进行浓缩,再使用氮吹仪进行浓缩,浓缩至2mL,得到浓缩液;步骤④中所述的异辛烷与步骤②中所述的萃取液的体积比为1:5;⑤用硅胶柱对步骤④得到的浓缩液进行净化,然后用萃取液洗脱目标物至烧瓶中,再向烧瓶中加入异辛烷,然后先使用旋转蒸发仪进行浓缩,再使用氮吹仪进行浓缩,浓缩至1mL,得到处理后待测样品;步骤⑤中所述的硅胶柱的质量与步骤②中所述的萃取液的体积的比1g:5mL;步骤⑤中所述的萃取液与步骤②中所述的萃取液相同,步骤⑤中所述的萃取液与步骤②中所述的萃取液的体积比为12:5;步骤⑤中所述的异辛烷与步骤②中所述的萃取液的体积比为1:5;二、GC‑MS‑MS仪器参数设定:①对气相色谱进样口温度设定为180℃~220℃,进样量设定为2μL,压力设定为13Psi~14Psi,模式设定为脉冲不分流,进样脉冲压力为38Psi~42Psi,时间为7min~9min,分流出口吹扫流量设定为48mL/min~52mL/min,吹扫时间为1.2ms,气相色谱仪启用3min~4min后开启载气节省,载气流量设定为15mL/min~25mL/min;②对色谱柱氦气流量设定为1mL/min~1.4mL/min,平均线速度为28cm/sec~29cm/sec,滞留时间为1.5min~2.0min,恒定流量,后运行流量设定为1.5mL/min,柱箱开启温度为35~45℃,平衡时间为0.1min;③对色谱柱中程序升温设定为从温度为35~45℃开始,在温度为35~45℃下保持2min~3min,然后以20℃/min的升温速率由温度为35~45℃升温至温度为200~240℃,再以60℃/min的升温速率由温度为200~240℃升温至温度为250~300℃,后运行温度设定为300℃,后运行时间为15min;④对质谱检测器的质谱离子源温度设定为200~300℃,溶剂延迟时间为3.5min~4min,宽峰设定为宽,驻留时间设定为100ms;⑤对质谱检测器的反应模式设定为多反应模式,六甲基环三硅氧烷定量离子对为:207→191,定性离子对为:207→189,碰撞电压为:20eV;八甲基环四硅氧烷定量离子对为:281→265,定性离子对为:281→249,碰撞电压为:20eV;十甲基环五硅氧烷定量离子对为:355→267,定性离子对为:355→251,碰撞电压为:20eV;十二甲基环六硅氧烷定量离子对为:429→341,定性离子对为:429→147,碰撞电压为:20eV;三、检测标准液:①配制标准液a;所述的标准液a中六甲基环三硅氧烷的质量浓度为5ng/mL、八甲基环四硅氧烷的质量浓度为5ng/mL、十甲基环五硅氧烷的质量浓度为5ng/mL、十二甲基环六硅氧烷的质量浓度为5ng/mL;②配制标准液b;所述的标准液b中六甲基环三硅氧烷的质量浓度为10ng/mL、八甲基环四硅氧烷的质量浓度为10ng/mL、十甲基环五硅氧烷的质量浓度为10ng/mL、十二甲基环六硅氧烷的质量浓度为10ng/mL;③配制标准液c;所述的标准液c中六甲基环三硅氧烷的质量浓度为20ng/mL、八甲基环四硅氧烷的质量浓度为20ng/mL、十甲基环五硅氧烷的质量浓度为20ng/mL、十二甲基环六硅氧烷的质量浓度为20ng/mL;④配制标准液d;所述的标准液d中六甲基环三硅氧烷的质量浓度为50ng/mL、八甲基环四硅氧烷的质量浓度为50ng/mL、十甲基环五硅氧烷的质量浓度为50ng/mL、十二甲基环六硅氧烷的质量浓度为50ng/mL;⑤配制标准液e;所述的标准液e中六甲基环三硅氧烷的质量浓度为100ng/mL、八甲基环四硅氧烷的质量浓度为100ng/mL、十甲基环五硅氧烷的质量浓度为100ng/mL、十二甲基环六硅氧烷的质量浓度为100ng/mL;⑥用步骤二设定好的GC‑MS‑MS仪器按浓度梯度依次对标准液a、标准液b、标准液c、标准液d和标准液e进行检测,得到标准曲线和标准液的总离子流量色谱图;四、检测待测样品:当步骤三得到的标准曲线所对应的回归方程的系数R²大于0.95时,利用GC‑MS‑MS技术中对步骤一得到的处理后的待测样品进行环状甲基硅氧烷类型及含量的检测,使步骤一得到的处理后的待测样品通过GC‑MS‑MS仪器的进样口,进入色谱柱中,对待测样品分解产物的各个组分进行分离,分离后通过GC‑MS‑MS仪器的接口进入质谱检测部分进行质谱检测,质谱检测开始3.8min后为检测六甲基环三硅氧烷的时间,驻留时间100ms,质谱检测开始4.5min后为检测八甲基环四硅氧烷的时间,驻留时间100ms,质谱检测开始6.0min后为检测十甲基环五硅氧烷的时间,驻留时间100ms,质谱检测开始7.3min后为检测十二甲基环六硅氧烷的时间,驻留时间100ms,得到待测样品的总离子流量色谱图,通过与步骤三得到的标准液的质谱总离子流量图对比可得出待测样品中环状甲基硅氧烷的类型,通过步骤三得到的标准曲线可得待测样品中环状甲基硅氧烷的浓度.