一种二甲基二烯丙基氯化铵单体中有机杂质的精准检测方法

• 摘要：

  本发明涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体中微量有机杂质的分析检测方法.该检测方法选择有机溶剂萃取分离易挥发有机杂质组分,对难挥发胺盐杂质则通过加碱转化为易挥发胺后再萃取分离;采用胺类物质改性PEG-20M毛细管色谱柱对杂质组分进行分析;采用内标法,获得对应的线性方程、检测限、回收率、精密度,用以完成定量检测.本方法实现了一次进样、依次出峰、多种杂质组分同时分析检测.方法具有精密度高、方便快速的特点,能精准可靠地分析DMDAAC单体中多种微量有机杂质,可用于高纯二甲基二烯丙基氯化铵产品的生产制造、单体质量标准的制定和单体理化性质测定以及单体参加聚合反应活性的理论研究等多个领域.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201510570731.4

• 申请日期：

  2015.09.09

• 公开/公告号：

  CN106526049A

• 公开/公告日：

  2017-03-22

• 发明人：

  张跃军 刘程 王海鹰 王维新

• 申请人：

  南京理工大学

• 主分类号：

  G01N30/88(2006.01)I,G,G01,G01N,G01N30

• 分类号：

  G01N30/88(2006.01)I,G,G01,G01N,G01N30,G01N30/88

• 主权项：

  一种二甲基二烯丙基氯化铵单体中有机杂质的精准检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将内标物溶于萃取溶剂中,配制内标标准溶液,将二甲胺、二甲基烯丙基胺、烯丙基氯、烯丙醇和烯丙醛5种杂质标准品溶于萃取溶剂中,配制杂质混合标准储备液,再由内标标准溶液、杂质混合标准储备液配制系列杂质混合标准工作溶液;(2)向高纯度DMDAAC单体样品溶液中加入等质量的二甲胺、二甲基烯丙基胺、烯丙基氯、烯丙醇和烯丙醛5种杂质标准品,分别配制高、中、低三种杂质质量浓度的DMDAAC单体样品溶液,然后再加入等体积的萃取溶剂,充分振荡提取,静置分层,分离有机相经无水硫酸钠‑硅胶净化柱处理后,取萃取溶剂层并添加内标物,即为三种不同杂质质量浓度的杂质组分萃取效率样品溶液;取与高纯度DMDAAC单体样品溶液的质量分数相同的待分析DMDAAC单体溶液于分液漏斗中,加入萃取溶剂,充分振荡提取,静置分层,分离有机相经无水硫酸钠‑硅胶净化柱处理后,配制与杂质组分萃取效率样品溶液中内标物溶液浓度相同的杂质待测物样品溶液1;取与高纯度DMDAAC单体样品溶液的质量分数相同的待分析DMDAAC单体溶液于分液漏斗中,滴加释胺所需按化学计量法要求的氢氧化钠溶液,将铵盐组分完全转化为游离胺后,再加入萃取溶剂,充分振荡提取,静置分层,分离有机相经无水硫酸钠‑硅胶净化柱处理后,配制与杂质组分萃取效率样品溶液中内标物溶液浓度相同的杂质待测物样品溶液2;(3)采用胺类物质改性PEG‑20M毛细管气相色谱柱对步骤(1)中系列杂质混合标准工作溶液按气相色谱条件进行分析检测,以杂质组分与内标物的色谱峰面积比值对其相应的浓度进行回归分析,绘制标准工作曲线,得到线性方程、检测限、精密度和回收率;(4)采用胺类物质改性PEG‑20M毛细管气相色谱柱,对步骤(2)中杂质组分萃取效率样品溶液按气相色谱条件进行分析检测,测定萃取后杂质组分与内标物的峰面积比值,代入标准曲线的线性方程,计算得到杂质组分的质量浓度并进一步计算得到高、中、低三种质量浓度水平下杂质组分的浓度点萃取效率,取其平均值得到萃取效率;(5)对步骤(2)中杂质待测物样品溶液1进行气相色谱测定分析,测定杂质待测物样品溶液1中杂质组分与内标物的峰面积比值,代入标准工作曲线的线性方程,计算得到杂质待测物样品溶液1中二甲胺、二甲基烯丙基胺、烯丙基氯、烯丙醇、烯丙醛各杂质的质量浓度,并根据步骤(4)得到的萃取效率,计算得到待分析的DMDAAC单体溶液中各杂质的质量浓度;(6)对步骤(2)中杂质待测物样品溶液2进行气相色谱分析,测定杂质待测物样品溶液2中杂质组分与内标物的峰面积比值,代入标准工作曲线的线性方程,计算得到杂质待测物样品溶液2中经加氢氧化钠溶液转化后的二甲胺、二甲基烯丙基胺总质量浓度,并根据步骤(4)得到的萃取效率,计算待分析的DMDAAC单体样品溶液中二甲胺、二甲基烯丙基胺杂质的总质量浓度,扣除从步骤(5)中得到的二甲胺、二甲基烯丙基胺杂质的质量浓度,可计算得到待分析的DMDAAC单体样品溶液中二甲胺盐酸盐、二甲基烯丙基胺盐酸盐杂质的质量浓度.