一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法

• 摘要：

  本发明公开了一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,该方法针对由一步法制得并经过精制的和两步法制得的、纯度较高的DMDAAC单体所含杂质种类特点,通过溶剂的筛选以及进一步的设计组合,用于DMDAAC单体的分离提纯,通过加碱释胺、中和剩余碱、单体除水结晶、重/分步结晶去除氯化钠步骤制备得到高纯度DMDAAC单体.该方法制备得到的二甲基二烯丙基氯化铵单体纯度高,仅含少量杂质,其中杂质中氯化钠含量≤10mg/kg单体,杂质二甲胺、二甲胺盐酸盐、二甲基烯丙基胺、二甲基烯丙基胺盐酸盐、烯丙基氯、烯丙醇和烯丙醛均未检出,检测限为1mg/kg单体,其纯度值显著优于现有技术,填补了高纯单体制备工艺的空白.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201510570744.1

• 申请日期：

  2015.09.09

• 公开/公告号：

  CN106518689A

• 公开/公告日：

  2017-03-22

• 发明人：

  张跃军 刘程 张跃 刘冬鹏

• 申请人：

  南京理工大学

• 主分类号：

  C07C211/63(2006.01)I,C,C07,C07C,C07C211

• 分类号：

  C07C211/63(2006.01)I,C07C209/86(2006.01)I,C,C07,C07C,C07C211,C07C209,C07C211/63,C07C209/86

• 主权项：

  一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)加碱释胺,向DMDAAC单体溶液中滴加稀氢氧化钠溶液,调节并维持pH值≥11.0,再在40~80℃温度范围内减压蒸馏,直至馏出液pH值恒定为7.0~7.5;(2)中和剩余碱,在步骤(1)得到的DMDAAC单体溶液中,加入稀盐酸溶液,调节pH值为7.0~7.5;(3)单体除水结晶,将步骤(2)得到的DMDAAC单体溶液减压蒸馏至无水分蒸出,然后加入带水剂,继续蒸馏至单体溶液呈乳白色并形成单体结晶物;(4)重/分步结晶去除氯化钠,在步骤(3)得到的结晶物中逐步加入溶解剂,搅拌溶解至仅存少量晶体残留时,及时过滤分离出液相部分,然后液相部分经减压蒸馏除去溶解剂得到DMDAAC单体结晶物,重复数次上述结晶物溶解、过滤分离、减压蒸馏步骤,最后得到高纯DMDAAC单体结晶物.