一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法和装置

• 摘要：

  本发明公开了一种2,4‑二氨基苯甲醚选择性酰化合成2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚的方法和装置.以2,4‑二氨基苯甲醚和醋酐为原料,以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,进行酰化反应合成2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚.本发明采用开放式撞击和旋转填料相耦合的方式,可使得2,4‑二氨基苯甲醚溶于N,N‑二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐在进入反应装置极短时间内达到在分子尺度上的均匀混合,大大提升了反应的效率;采用的反应装置有极高的混合效率,提高了酰化反应的选择性,提升了产品的质量;采用了冷却蛇管和冷却夹套相结合的方式对反应体系进行降温,具体说可以在‑10 oC进行反应,抑制了副反应的发生,提升了产品的收率.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201910700404.4

• 申请日期：

  2019.07.31

• 公开/公告号：

  CN110437091A

• 公开/公告日：

  2019-11-12

• 发明人：

  刘有智 张超

• 申请人：

  中北大学

• 主分类号：

  C07C231/02(2006.01),C,C07,C07C,C07C231

• 分类号：

  C07C231/02(2006.01),C07C233/43(2006.01),B01J19/26(2006.01),B01J19/18(2006.01),C,B,C07,B01,C07C,B01J,C07C231,C07C233,B01J19,C07C231/02,C07C233/43,B01J19/26,B01J19/18

• 主权项：

  1.一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法,其特征在于包括以下步骤:以2,4-二氨基苯甲醚和醋酐为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行酰化反应合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚. 2.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法,其特征在于包括以下步骤: (1)撞击混合反应: 2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐两股物料分别从反应器顶部的进料管进入,经进料管底部的喷嘴喷出,同轴相向撞击,形成垂直于射流方向的撞击扇面,两股物料完成了初步的混合和反应; (2)旋转混合反应: 撞击扇面外缘的液体进入旋转填料的内缘,在强大的离心力作用下,物料沿填料空隙向外缘流动,在此期间物料被多次切割和分散,在填料内完成了进一步混合和反应,从填料外缘甩出的物料与冷却蛇管和夹套碰撞接触,将反应产生的热量移出;从冷却蛇管和夹套流下的物料通过壳体底部的出液口流出反应器,完成酰化反应过程. 3.根据权利要求2所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,进液管下端与撞击喷嘴相连,两股进料从喷嘴喷出,进行开放式撞击,所形成的撞击扇面的外缘进入旋转填料内缘;步骤(2)中,从旋转填料甩出的液体与冷却蛇管和夹套接触进行冷却,冷却后的液体通过壳体底部的出液口流出反应器. 4.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法,其特征在于:2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1:1~10:1,2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.1:1~5:1,酰化反应温度为-10~20 oC,反应器旋转轴转速为100~2000 rpm. 5.根据权利要求4所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法,其特征在于:2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1~3:1;2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.8:1~1.5:1;酰化反应温度为-3~10 oC;反应器旋转轴转速为500~1500 rpm. 6.一种2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的装置,用于实施权利要求1~5任一项所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法,其特征在于:包括进液管、撞击喷嘴、壳体、旋转填料、冷却蛇管、冷却夹套、冷却介质进口、冷却介质出口、出液口、旋转轴、防爆变频电机; 进液管位于壳体上部;旋转填料垂直设置在壳体内中部,通过旋转轴与防爆变频电机相连;旋转填料中心为圆筒结构,撞击喷嘴设置在旋转填料中心的圆筒结构内,撞击喷嘴与进液管连通;在旋转填料与壳体之间设置冷却蛇管,冷却蛇管高度与旋转填料层高度相同;在壳体外侧设置冷却夹套,冷却夹套位于壳体直筒部位外侧;冷却蛇管和冷却夹套均设置有冷却介质进口和出口;壳体底部设置出液口. 7.根据权利要求6所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的装置,其特征在于:冷却蛇管上端连接蛇管冷却介质出口,下端连接蛇管冷却介质入口. 8.根据权利要求6所述的2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的装置,其特征在于:所述撞击喷嘴设置在进液管的底部,两股进料对撞形成的撞击面与旋转填料层内缘相切.