• 一种磷化钼纳米材料及其制备方法和用途

    • 摘要:

      本发明提供了一种磷化钼纳米材料及其制备方法和用途.所述磷化钼纳米材料包括由磷化钼纳米管组成的阵列.所述制备方法包括:(1)以钼原料作为阳极,在含氟化铵的电解液中与阴极进行电解,得到电解后的钼;氟化铵的电解液中溶剂中包含丙三醇;(2)将步骤(1)所述电解后的钼在惰性气体环境中加热,得到改性后的钼;(3)将步骤(2)所述改性后的钼与磷源混合,进行加热反应,得到所述磷化钼纳米材料.所述磷化钼纳米材料作为电催化领域的催化剂.本发明提供的磷化钼纳米材料形貌新颖,比表面积大,活性位点多,催化性能优良;本发明提供的制备方法操作简单,流程短,成本低廉,产业化生产前景良好.

    • 专利类型:

      发明专利

    • 申请/专利号:

      CN201810726215.X

    • 申请日期:

      2018.07.04

    • 公开/公告号:

      CN110684990A

    • 公开/公告日:

      2020-01-14

    • 发明人:

      朴玲钰 于海宁 曹爽 吴志娇 伏兵

    • 申请人:

      国家纳米科学中心

    • 主分类号:

      C25B11/06(2006.01),C,C25,C25B,C25B11

    • 分类号:

      C25B11/06(2006.01),C25B1/04(2006.01),B82Y40/00(2011.01),C25C1/06(2006.01),C01B25/08(2006.01),B01J27/19(2006.01),C,B,C25,B82,C01,B01,C25B,B82Y,C25C,C01B,B01J,C25B11,C25B1,B82Y40,C25C1,C01B25,B01J27,C25B11/06,C25B1/04,B82Y40/00,C25C1/06,C01B25/08,B01J27/19

    • 主权项:

      1.一种磷化钼纳米材料,其特征在于,所述磷化钼纳米材料包括由磷化钼纳米管组成的阵列. 2.根据权利要求1所述的磷化钼纳米材料,其特征在于,所述磷化钼纳米材料为由磷化钼纳米管组成的阵列; 优选地,所述磷化钼纳米材料中,磷化钼纳米管的外径为60nm-120nm; 优选地,所述磷化钼纳米材料中,磷化钼纳米管的内径为30nm-60nm; 优选地,所述磷化钼纳米材料中,磷化钼纳米管的管壁厚度为20nm-30nm. 3.根据权利要求1或2所述的磷化钼纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤: (1)以钼原料作为阳极,在含氟化铵的电解液中与阴极进行电解,得到电解后的钼; 其中,所述含氟化铵的电解液中,使用的溶剂中包含丙三醇; (2)将步骤(1)所述电解后的钼在惰性气体环境中加热,得到改性后的钼; (3)将步骤(2)所述改性后的钼与磷源混合,进行加热反应,得到所述磷化钼纳米材料. 4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钼原料为钼片; 优选地,步骤(1)中,所述钼原料中钼的纯度在99%以上; 优选地,步骤(1)中,所述含氟化铵的电解液由氟化铵和溶剂组成; 优选地,步骤(1)所述含氟化铵的电解液中,氟化铵的浓度为0.1mol/L-1.0mol/L,优选为0.36mol/L; 优选地,步骤(1)所述含氟化铵的电解液中,溶剂为水和丙三醇的混合溶剂; 优选地,所述水和丙三醇的混合溶剂中,丙三醇与水的体积比为5:1-10:1; 优选地,步骤(1)中,所述阴极为贵金属电极; 优选地,所述贵金属电极为铂电极; 优选地,步骤(1)中,所述电解的电压为10V-50V直流电压; 优选地,步骤(1)中,所述电解的时间为0.5小时-2小时. 5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括步骤(1'):在电解前,对钼原料进行超声清洗,再用水冲洗,最后在氮气环境中干燥,得到净化的钼原料; 优选地,步骤(1')中,所述超声清洗在超声波清洗器中进行; 优选地,步骤(1')中,所述超声清洗的清洗剂为丙酮和/或乙醇; 优选地,步骤(1')中,所述超声清洗的超声频率为50kHz-100kHz; 优选地,步骤(1')中,所述超声清洗的时间为5分钟-50分钟. 6.根据权利要求3-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述惰性气体包括氮气和/或氩气; 优选地,步骤(2)中,所述加热的温度为50℃-500℃,优选为350℃-450℃; 优选地,步骤(2)中,所述加热的时间为60分钟-120分钟,优选为90分钟. 7.根据权利要求3-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,还包括:在加热前,将步骤(1)所述电解后的钼在浸液中进行浸泡,并在惰性气体环境中干燥; 优选的,所述浸液包括乙醇; 优选的,所述浸泡的时间为10分钟-25分钟,优选为15分钟; 优选的,所述惰性气体包括氮气和/或氩气. 8.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磷源包括次磷酸钠,优选为一水合次磷酸钠; 优选地,步骤(3)中,所述磷源与步骤(2)所述改性后的钼的质量比为5:2-5:3,优选为5:2.4; 优选地,所述加热反应在管式炉中进行; 优选地,所述加热反应的温度为200℃-1000℃,优选为600℃; 优选地,所述加热反应的时间为1小时-2小时; 优选的,步骤(3)还包括:在加热反应后,将得到的反应产物自然冷却至20℃-30℃. 9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤: (1')用丙酮作为清洗剂在超声波清洗器中对钼原料进行超声清洗15分钟,再用乙醇作为清洗剂在超声波清洗器中对钼原料进行超声清洗15分钟,用水冲洗,最后在氮气环境中干燥,得到净化的钼原料; (1)以步骤(1')所述净化的钼原料为阳极,铂电极为阴极,在含氟化铵的电解液中以10V-50V直流电压进行电解,电解时间为0.5小时-2小时,得到电解后的钼; 其中,所述含氟化铵的电解液由氟化铵和溶剂组成,所述含氟化铵的电解液中氟化铵的浓度为0.36mol/L,溶剂为水和丙三醇的混合溶剂,丙三醇与水的体积比为5:1-10:1; (2)将步骤(1)所述电解后的钼在乙醇中浸泡15分钟,在氮气环境中干燥,再在氮气环境中以350℃-450℃的温度加热90分钟,得到改性后的钼; (3)将步骤(2)所述改性后的钼与一水合次磷酸钠混合,在管式炉中进行加热反应,反应温度为600℃,反应时间为1h-2h,加热反应后将得到的反应产物自然冷却至20℃-30℃,得到所述磷化钼纳米材料; 其中,一水合次磷酸钠与步骤(2)所述改性后的钼的质量比为5:2.4. 10.根据权利要求1或2所述磷化钼纳米材料的用途,其特征在于,所述磷化钼纳米材料作为电催化领域的催化剂.