一种高性能各向异性纳米晶双相磁粉及其制备方法

• 摘要：

  本发明公开了一种高性能各向异性纳米晶双相磁粉及其制备方法.所述制备方法包括:对粗晶粒各向异性硬磁粉进行温和湿法球磨处理,获得高矫顽力、高剩磁的纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉,以酸性物质对所述纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉进行表面活化处理,之后采用化学沉积方法将纳米尺度的软磁磁粉组装在活化的球磨硬磁粉上,获得高性能各向异性纳米晶双相磁粉.本发明通过温和湿法球磨工艺来调控硬磁粉晶粒尺寸,避免了各向异性普通商用硬磁粉、熔炼破碎硬磁粉和高能球磨硬磁粉因晶粒粗大、非晶化等因素造成的硬磁矫顽力偏低、剩磁下降问题,并配合硬磁活化进行纳米软磁组装,便于获得高矫顽力、高剩磁和高磁能积的各向异性纳米晶双相磁粉.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201810969958.X

• 申请日期：

  2018.08.24

• 公开/公告号：

  CN110858508A

• 公开/公告日：

  2020-03-03

• 发明人：

  杜娟 王凤青 姚璐璐 郑强 樊金奎 沈维闯 刘平

• 申请人：

  中国科学院宁波材料技术与工程研究所

• 主分类号：

  H01F1/01(2006.01),H,H01,H01F,H01F1

• 分类号：

  H01F1/01(2006.01),H01F41/02(2006.01),H,H01,H01F,H01F1,H01F41,H01F1/01,H01F41/02

• 主权项：

  1.一种高性能各向异性纳米晶双相磁粉的制备方法,其特征在于包括: 对粗晶粒各向异性硬磁粉进行温和湿法球磨处理,获得高矫顽力、高剩磁的纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉; 以酸性物质对所述纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉进行表面活化处理,之后采用化学沉积方法将纳米尺度的软磁磁粉组装在活化的球磨硬磁粉上,获得高性能各向异性纳米晶双相磁粉. 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述粗晶粒各向异性硬磁粉包括SmCo5、PrCo5和CeCo5中的任意一种或两种以上的组合,优选为SmCo5硬磁粉;和/或,所述粗晶粒各向异性硬磁粉为商用或熔炼破碎获得的粗晶粒各向异性硬磁粉;和/或,所述纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉的晶粒尺寸为10~40nm;优选的,所述纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉的内禀矫顽力高于12kOe,尤其优选高于18kOe,剩磁高于9kG,尤其优选高于9.5kG,磁能积高于18MGOe. 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:在保护性气氛中,将粗晶粒各向异性硬磁粉、球磨介质及球磨溶剂混合均匀,并进行湿法球磨处理5~120min,获得高矫顽力、高剩磁的纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉,其中,所述球磨介质与粗晶粒各向异性硬磁粉的质量比为1:1~8:1,优选为1:1~3:1;优选的,所述湿法球磨处理的时间为15~50min. 4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述球磨溶剂与粗晶粒各向异性硬磁粉的质量比为40~150:100;和/或,所述球磨溶剂包括乙醇、乙醇与聚乙烯吡咯烷酮混合溶剂、乙醇与油酸混合溶剂、乙醇与油胺混合溶剂、正烷烃与油酸混合溶剂、正烷烃与油胺混合溶剂中的任意一种或两种以上的组合. 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:在保护性气氛中,将所述纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉均匀分散于溶剂中形成分散体系,并于20~70℃加入所述酸性物质进行所述的表面活化处理,获得活化的球磨硬磁粉. 6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于包括:采用超声和机械搅拌方式将所述纳米细晶粒各向异性球磨硬磁粉均匀分散于溶剂中;和/或,所述表面活化处理的温度为20~70℃,时间为8~15min;和/或,所述酸性物质包括盐酸、硫酸、醋酸和硝酸中的任意一种或两种以上的组合,优选为盐酸;和/或,所述溶剂包括乙醇、去离子水、乙醇与聚乙烯吡络烷酮混合溶剂、去离子水与聚乙烯吡络烷酮混合溶剂和乙醇与油胺混合溶剂中的任意一种或两种以上的组合. 7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于包括:在保护性气氛中,于20~80℃的温度条件下,使所述活化的球磨硬磁粉均匀分散于溶剂中,再缓慢加入软磁颗粒前驱体、碱性剂和还原剂,进而将纳米尺度的软磁磁粉组装在活化的球磨硬磁粉上,获得高性能各向异性纳米晶双相磁粉. 8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述软磁颗粒前驱体包括六水氯化钴、硫酸钴、六水氯化铁、四水氯化亚铁、六水硫酸铁、四水硫酸亚铁中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述碱性剂包括氢氧化钠、碳酸氢钠和氨水中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述还原剂包括硼氢化钠和/或水合肼;优选的,所述水合肼的纯度在80％以上;优选的,所述制备方法包括:采用0.1~0.3ml/min的速度将作为还原剂的水合肼均匀滴加. 9.根据权利要求3-8中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述保护性气氛包括惰性气体气氛;优选的,所述惰性气体包括Ar; 和/或,所述活化的球磨硬磁粉与软磁颗粒前驱体的质量比为1:1~3:1;和/或,所述软磁颗粒前驱体、碱性剂与还原剂的质量比为1:(2~20):(17~200); 和/或,所述组装的温度为20~80℃,优选为50~70℃; 和/或,所述制备方法还包括:在所述组装完成后,从反应混合物中分离出固形物,经清洗、干燥后,获得所述高性能各向异性纳米晶双相磁粉. 10.由权利要求1-9中任一项所述方法制备的高性能各向异性纳米晶双相磁粉; 优选的,所述高性能各向异性纳米晶双相磁粉包括硬磁相和软磁相,所述软磁相在硬磁相表面紧密排布形成致密软磁相包覆层,其中软磁相的颗粒尺寸为7~50nm,优选为7~20nm;尤其优选的,所述软磁相包括Fe、Co和Fe-Co相中的任意一种或两种以上的组合,优选为Fe-Co相; 优选的,所述高性能各向异性纳米晶双相磁粉的内禀矫顽力高于11kOe,尤其优选为16~20kOe,剩磁高于9kG,尤其优选为9.5~10.5kG,磁能积大于20MGOe,尤其优选为22~29.6MGOe.