一种超高分子量聚氧化乙烯纤维及其制备方法

• 摘要：

  本发明公开了一种超高分子量聚氧化乙烯纤维及其制备方法.所述制备方法包括:提供包含超高分子量聚氧化乙烯、抗氧剂和纺丝溶剂的纺丝溶液,所述纺丝溶剂包括水、二甲基亚砜、甲醇、四氢呋喃、甲苯、苯、N,N‑二甲基甲酰胺和1,4‑二氧六环等,溶解后超高分子量聚氧化乙烯的分子量较原料保持率在70％以上;采用湿法纺丝法,将所述纺丝溶液注入凝固浴中凝固定型得到冻胶丝,之后进行萃取处理,并干燥,获得超高分子量聚氧化乙烯萃取干燥纤维,再进行热牵伸,获得超高分子量聚氧化乙烯纤维.本发明的超高分子量聚氧化乙烯纤维力学性能更好、纤维分子量较原料保持率高、分子量高、取向度高,并且制备方法稳定可行,便于大规模生产.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN202010107281.6

• 申请日期：

  2020.02.21

• 公开/公告号：

  CN111206291A

• 公开/公告日：

  2020-05-29

• 发明人：

  陈鹏 苏金鹏

• 申请人：

  中国科学院宁波材料技术与工程研究所

• 主分类号：

  D01F6/94(2006.01),D,D01,D01F,D01F6

• 分类号：

  D01F6/94(2006.01),D01F1/10(2006.01),D01D5/06(2006.01),D01D5/12(2006.01),D01D10/02(2006.01),D,D01,D01F,D01D,D01F6,D01F1,D01D5,D01D10,D01F6/94,D01F1/10,D01D5/06,D01D5/12,D01D10/02

• 主权项：

  1.一种超高分子量聚氧化乙烯纤维的制备方法,其特征在于包括: 提供包含超高分子量聚氧化乙烯、抗氧剂和纺丝溶剂的纺丝溶液,其中所述纺丝溶剂包括水、二甲基亚砜、甲醇、四氢呋喃、甲苯、苯、N,N-二甲基甲酰胺和1,4-二氧六环中的任意一种或两种以上的组合,所述纺丝溶液中超高分子量聚氧化乙烯的含量为2~10wt％,所述纺丝溶液中溶解后超高分子量聚氧化乙烯的分子量较原料保持率在70％以上; 采用湿法纺丝法,将所述纺丝溶液注入凝固浴中凝固定型得到冻胶丝,以萃取剂对所述冻胶丝进行萃取处理,并干燥,获得超高分子量聚氧化乙烯萃取干燥纤维;其中所述湿法纺丝法采用的工艺条件包括:纺丝温度为50~90℃,喷丝头与凝固浴液面之间的垂直距离为1~5cm,凝固浴温度为-25~10℃,喷丝头与凝固浴液面之间施加1~5倍的牵伸; 对所述超高分子量聚氧化乙烯萃取干燥纤维进行热牵伸,所述热牵伸的温度为40~70℃,热牵伸的总倍数为5~30倍,获得超高分子量聚氧化乙烯纤维. 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体包括: 将超高分子量聚氧化乙烯、抗氧剂加入纺丝溶剂中,并向所获混合液中通入惰性气体除氧2min以上; 于70~150℃对所述混合液进行搅拌预溶解5~300min,再于30~120℃进行恒温震荡5~120h,得到透明均一的纺丝溶液. 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述纺丝溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺和/或甲苯;和/或,所述纺丝溶液中超高分子量聚氧化乙烯的含量为3~5wt％;和/或,所述抗氧剂包括[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯、N,N-二苯基脲和五硫化胺中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述抗氧剂与超高分子量聚氧化乙烯的质量比为0.05~10:100,优选为0.2~5:100,尤其优选为0.5~2:100. 4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述除氧的时间为2~30min,优选为5~15min;和/或,所述预溶解的时间为10~120min,优选为30~60min;和/或,所述恒温震荡的温度为40~100℃,优选为50~80℃;和/或,所述恒温震荡的时间为12~72h,优选为24~48h; 和/或,所述超高分子量聚氧化乙烯的粘均分子量为400~1000万; 和/或,所述超高分子量聚氧化乙烯包括超高分子量聚氧化乙烯粉末. 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述湿法纺丝法采用的工艺条件包括:纺丝温度为50~90℃,喷丝头与凝固浴液面之间的垂直距离为1~3cm,凝固浴温度为-25~-10℃,优选为-25~-15℃,喷丝头与凝固浴液面之间施加1.5~3倍的牵伸. 6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:所述凝固浴包括乙醇、丙酮、甘油、白油、己烷和庚烷中的任意一种或两种以上的组合; 和/或,所述喷丝头的截面形状为圆柱形或圆锥形,孔径为0.5~2.5mm,长径比为2~20;或者,所述喷丝头的截面形状为圆环形,外径为2~3mm,内径为1~2mm. 7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述萃取剂包括易挥发的有机试剂,优选为己烷、庚烷、乙醇、丙酮、汽油清洗剂中的任意一种或两种以上的组合,尤其优选为己烷、乙醇、丙酮中的任意一种或两种以上的组合; 优选的,所述萃取处理的温度为-20~30℃,优选为-20~10℃,尤其优选为-10~0℃; 优选的,所述萃取处理的时间为10~200min,优选为30~150min,尤其优选为60~120min. 8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于包括:对所述超高分子量聚氧化乙烯萃取干燥纤维进行2~4级热牵伸,获得超高分子量聚氧化乙烯纤维. 9.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的超高分子量聚氧化乙烯纤维. 10.根据权利要求9所述的超高分子量聚氧化乙烯纤维,其特征在于:所述超高分子量聚氧化乙烯纤维的直径为10~150μm,强度大于0.1GPa,模量大于0.5GPa,断裂伸长率为50~100％,粘均分子量大于100万,分子量较原料保持率为30％~50％,取向度为80％~98％,优选为95~98％,结晶度为92~98％; 优选的,所述超高分子量聚氧化乙烯纤维的强度为0.2~1.5GPa,优选为0.7~1.1GPa,模量为1.0~12.0GPa,优选为4.5~8.0GPa; 优选的,在温度为-50℃的条件下,所述超高分子量聚氧化乙烯纤维的强度为0.5~0.8GPa,模量为3.1~5.5GPa; 优选的,所述超高分子量聚氧化乙烯纤维的粘均分子量为100~300万.