• 一种水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法

    • 摘要:

      本发明公开了一种水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,制备方法具体步骤包括:按质量份将10.5~11.1份Al2O3‑Fe2O3多孔骨架复合物微粒、3.5~4.6份层状氧化镁纳米片层、100~120份水性乙烯基聚合物和105~120份水混合后超声处理30~50分钟.本发明的制备方法流程简单,反应条件要求低,适合量化生产及推广使用.本发明专利产品是由具有微膨胀、抗减缩、促进水泥水化反应和调控水泥水化产物微观结构等功能的组分构成,对于水泥基复合材料能够产生微膨胀、抗减缩及微观结构调整等协同调控效果,能够显著提高水泥基复合材料的体积稳定性及强度和耐久性.

    • 专利类型:

      发明专利

    • 申请/专利号:

      CN202010736444.7

    • 申请日期:

      2020.07.28

    • 公开/公告号:

      CN111777349A

    • 公开/公告日:

      2020-10-16

    • 发明人:

      吕生华 吴磊 高党国 任洋军 刘相 杨震 杨俊杰

    • 申请人:

      陕西科技大学

    • 主分类号:

      C04B24/26(2006.01),C,C04,C04B,C04B24

    • 分类号:

      C04B24/26(2006.01),C04B18/02(2006.01),C08F283/06(2006.01),C08F220/06(2006.01),C08F230/02(2006.01),C08F226/06(2006.01),C,C04,C08,C04B,C08F,C04B24,C04B18,C08F283,C08F220,C08F230,C08F226,C04B24/26,C04B18/02,C08F283/06,C08F220/06,C08F230/02,C08F226/06

    • 主权项:

      1.一种水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,其特征在于,具体步骤包括:按质量份将10.5~11.1份Al2O3-Fe2O3多孔骨架复合物微粒、3.5~4.6份层状氧化镁纳米片层、100~120份水性乙烯基聚合物和105~120份水混合后超声处理30~50分钟. 2.根据权利要求1所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂的制备方法,其特征在于,所述Al2O3-Fe2O3多孔骨架复合物微粒的制备步骤包括: 步骤一:按质量份取1.8~2.3份三乙醇铝溶于10~12份去离子水和9~11份乙醇的混合液中,于80~85℃搅拌制得氧化铝凝胶;取0.3~0.5份三乙醇铁溶于8~10份水和7~9份乙醇的混合液中,搅拌制得氧化铁凝胶; 步骤二:将步骤一所得氧化铝凝胶、氧化铁凝胶混合后搅拌,再加入8~10份环氧丙烷,搅拌后静置形成Al2O3-Fe2O3复合凝胶体; 步骤三:将步骤二所得Al2O3-Fe2O3复合凝胶体浸入等体积乙醇中进行3~4次老化置换,每次置换24~30h,得到了Al2O3-Fe2O3复合凝胶体; 步骤四:将步骤三得到的Al2O3-Fe2O3复合凝胶体进行乙醇临界干燥,临界干燥的工艺条件为:按质量份数初始加入乙醇350~360份,初始充入氮气2.3~2.5MPa,设定停止温度为250~260℃,以2~3℃/min升温速率由室温升至100℃,再以4~5℃/min升温速率升至100~200℃,再以1~1.5℃/min升温速率升至250~260℃,升温完成后保温2~2.5h,放气速度0.3~0.5MPa/min,洗气时间30~50min,干燥完成后得到Al2O3-Fe2O3多孔骨架复合物; 步骤五:将步骤四所得Al2O3-Fe2O3多孔骨架复合物于105~110℃干燥1~1.5h,将干燥产物以4~5℃/min升温速率由室温升温至1100~1200℃后保温热处理2~2.5h,保温热处理完成后将其冷却并球磨粉碎得到粒径为0.2~0.5微米的Al2O3-Fe2O3多孔骨架复合物微粒. 3.根据权利要求2所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,其特征在于:所述Al2O3-Fe2O3多孔骨架复合物微粒的密度为0.9~0.12g/cm3,比表面积为703~813m2/g,孔容为4.52~5.37cm3/g,平均孔径为5~320.6nm. 4.根据权利要求1所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,其特征在于:所述层状氧化镁纳米片层厚度为16~35nm,平面尺寸80~190nm. 5.根据权利要求1所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,其特征在于,所述水性乙烯基聚合物的具体制备步骤包括: 步骤一、按质量份将90~103份多臂聚乙二醇丙烯酰胺、90~100份水加入到反应器内,搅拌并保持体系内温度为80~85℃; 步骤二、将17~20份丙烯酸、4~6份甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯和3~5份N-乙烯基杂环与65~75份水混合搅拌均匀,形成单体混合溶液; 步骤三、将0.6~0.9份过硫酸铵与0.2~0.3份十二烷基硫醇溶于35~45份水形成引发剂溶液; 步骤四、将步骤二所得单体混合溶液与步骤三所得引发节剂溶液分别滴加在步骤一的溶液中,滴加时间为40~50min,滴加完后继续搅拌反应2.5~3.0h,再降温到35~40℃,用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值为6.5~7.0,控制固含量为38%~40%,得到水性乙烯基聚合物. 6.根据权利要求5所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,其特征在于:所述多臂聚乙二醇丙烯酰胺为平均分子量2000~3000、纯度大于95%、水分小于1%、羟值为2000~2200mgKOH/g、1%水溶液的pH为6.0~7.0的四臂或者六臂聚乙二醇丙烯酰胺. 7.根据权利要求5所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,其特征在于:所述丙烯酸、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯、过硫酸铵、十二烷基硫醇的纯度均大于99%. 8.根据权利要求5所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,其特征在于:所述N-乙烯基杂环为纯度大于99%的N-乙烯基吡唑、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基嘧啶中的一种. 9.根据权利要求5所述的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂及其制备方法,其特征在于:所述水性乙烯基聚合物的相对分子量为8~11万. 10.根据上述任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的水泥基复合材料抗减缩抗裂缝外加剂.