• 高强耐物理老化的聚乳酸材料、其制备方法及应用

    • 摘要:

      本发明公开了一种高强耐物理老化的聚乳酸材料、其制备方法及应用.所述聚乳酸材料包含按照质量百分数计算的如下组分:45%~85%结晶相和15%~55%非晶相;所述非晶相包含5%~45%亚稳相,所述亚稳相于红外光谱图内的特征峰出现于918cm‑1处.所述制备方法包括:将干燥的聚乳酸以注塑设备熔融挤出后淬冷制得聚乳酸胚体,再将聚乳酸胚体以固态挤出设备挤出后淬冷.本发明的聚乳酸材料具有高强、耐物理老化的特点,由其加工的聚乳酸骨螺钉等制品不仅具有较为理想的力学强度,同时兼具优异的耐物理老化性,可在仓储物流阶段保持尺寸和性能的稳定性,同时制备工艺简单,利于规模化生产,具有广阔的应用前景.

    • 专利类型:

      发明专利

    • 申请/专利号:

      CN201910437031.6

    • 申请日期:

      2019.05.24

    • 公开/公告号:

      CN111978693A

    • 公开/公告日:

      2020-11-24

    • 发明人:

      陈鹏 黄威

    • 申请人:

      中国科学院宁波材料技术与工程研究所

    • 主分类号:

      C08L67/04(2006.01),C,C08,C08L,C08L67

    • 分类号:

      C08L67/04(2006.01),A61L27/18(2006.01),A61L27/50(2006.01),C,A,C08,A61,C08L,A61L,C08L67,A61L27,C08L67/04,A61L27/18,A61L27/50

    • 主权项:

      1.一种高强耐物理老化的聚乳酸材料,其特征在于:所述聚乳酸材料包含45wt%~85wt%结晶相和15wt%~55wt%非晶相;所述非晶相包含5wt%~45wt%亚稳相,所述亚稳相于红外光谱图内的特征峰出现于918cm-1处. 2.如权利要求1所述的高强耐物理老化的聚乳酸材料,其特征在于: 所述聚乳酸材料包含55wt%~75wt%结晶相和25wt%~45wt%非晶相,并且所述非晶相包含10wt%~30wt%亚稳相; 和/或,所述聚乳酸材料的取向度为0.45~0.95,优选为0.6~0.8; 和/或,所述聚乳酸材料在玻璃化转变温度Tg以下存储足够时间后,其DSC曲线中于玻璃化转变温度后(post-Tg)出现焓值(ΔH)足够大的吸热峰,所述吸热峰的焓值(ΔH)不随DSC测试升温速率而变化,以及,其红外光谱图内于918cm-1谱带出现特征峰,所述特征峰的强度随储存时间延长而上升,并且,其拉伸强度的变化率低于15%、弯曲强度的变化率低于15%、断裂伸长率的上升率低于20%;优选的,所述的足够时间≥1小时;优选的,所述的ΔH≥1J/g. 3.一种高强耐物理老化的聚乳酸材料的制备方法,其特征在于包括: (1)提供干燥的聚乳酸; (2)将干燥的聚乳酸以注塑设备熔融挤出后,以3~200℃/秒的淬冷速率迅速淬冷至室温,淬冷时间为1~59秒,制得聚乳酸胚体;以及 (3)将所述聚乳酸胚体以固态挤出设备挤出后,以2.5~140℃/秒的淬冷速率迅速淬冷至室温,淬冷时间为1~59秒. 4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述干燥的聚乳酸内含水量低于100ppm;和/或,所述聚乳酸的重均分子量为15~100万,优选为50~80万,其中L旋光异构体的摩尔含量为85%~99%,优选为88%~98%. 5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括:当所述聚乳酸的重均分子量为15~30万时,采用的注塑温度为180~200℃,注塑压力为20~40MPa,淬冷速率为40~200℃/秒,淬冷时间为1~5秒;当所述聚乳酸的重均分子量为30~50万时,采用的注塑温度为190~210℃,注塑压力为40~60MPa,淬冷速率为15~40℃/秒,淬冷时间为5~15秒;而当所述聚乳酸的重均分子量为50~80万时,采用的注塑温度为200~220℃,注塑压力为60~80MPa,淬冷速率为7~15℃/秒,淬冷时间为15~30秒. 6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)包括:当所述聚乳酸的重均分子量为15~30万时,采用的挤出温度为140~160℃,挤出比为6~8倍,淬冷速率为50~140℃/秒,淬冷时间为1~3秒;当所述聚乳酸的重均分子量为30~50万时,采用的挤出温度为140~160℃,挤出比为4~6倍,淬冷速率为15~50℃/秒,淬冷时间为3~10秒;而当所述聚乳酸的重均分子量为50~80万时,采用的挤出温度为140~160℃,挤出比为2~4倍,淬冷速率为7~15℃/秒,淬冷时间为10~20秒. 7.由权利要求3-6中任一项所述方法制备的高强耐物理老化的聚乳酸材料. 8.一种骨钉,由权利要求1、2或7所述的高强耐物理老化的聚乳酸材料制成. 9.一种骨钉的制备方法,其特征在于包括: 采用权利要求3-6中任一项所述方法的制备高强耐物理老化的聚乳酸材料; 将所述高强耐物理老化的聚乳酸材料进行机械加工形成骨钉; 优选的,所述机械加工的方法包括车削法和/或精雕法. 10.一种聚乳酸材料的消毒封装及存储方法,其特征在于包括:提供权利要求1、2或7所述的高强耐物理老化的聚乳酸材料,并将所述聚乳酸材料于其玻璃化转变温度以下消毒封装及存储.