一种胺苯基POSS改性的发光稀土配合物的制备方法

• 摘要：

  一种胺苯基POSS改性的发光稀土配合物,是按下述原料配比及方法制得:1.利用带有一个氨基和七个苯基的笼型倍半硅氧烷(简称AMPOSS)与带有酰氯基团的吡啶类配体反应合成具有酰胺基团的有机-无机杂化配体.合成条件:AMPOSS与吡啶类配体的摩尔比为:1∶1-2∶1,AMPOSS与敷酸剂的摩尔比为1∶3-1∶5,反应在45℃搅拌18h,过滤,蒸干有机溶剂,洗涤后得到POSS改性的杂化配体.2.将上述得到的杂化配体与稀土硝酸盐配合,将其溶解于有机溶剂中,搅拌并回流加热12h,除去有机溶剂,洗涤,得到具有稀土配合物发光特征的POSS改性的有机-无机发光配合物.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201110056754.5

• 申请日期：

  2011.03.10

• 公开/公告号：

  CN102675354A

• 公开/公告日：

  2012-09-19

• 发明人：

  胡立江 朱鹏 金银公

• 申请人：

  哈尔滨工业大学

• 主分类号：

  C07F5/00(2006.01)I,C,C07,C07F,C07F5

• 分类号：

  C07F5/00(2006.01)I,C09K11/06(2006.01)I,C,C07,C09,C07F,C09K,C07F5,C09K11,C07F5/00,C09K11/06

• 主权项：

  一种胺苯基POSS改性的发光稀土配合物的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)利用带有一个氨基的多面体低聚倍半硅氧烷(以下简称AMPOSS)与带有酰氯基团的吡啶类配体反应,将AMPOSS和一定量的敷酸剂溶解于有机溶剂中,置于烧瓶中,将溶有吡啶类配体的有机溶剂滴入烧瓶中,在40?50℃下搅拌反应18h,冷却,过滤白色沉淀,蒸干有机溶剂,洗涤,得到POSS改性的杂化配体,AMPOSS与吡啶类配体的物质的量之比为:1∶1?2∶1,AMPOSS与敷酸剂的物质的量之比为1∶3?1∶5;(2)杂化配体与稀土的配合过程,将步骤(1)所得杂化配体溶解在有机溶剂中,加入稀土硝酸盐EU(NO3)36H2O的有机溶剂,搅拌并回流加热12h,蒸干有机溶剂,洗涤,得到白色粉末状产品,杂化配体与稀土硝酸盐的物质的量之比为1?2∶1,经过红外光谱、荧光光谱、荧光寿命等测试,确定了稀土配合物的生成且具有稀土铕的发光特征.