无机沉淀剂

用作沉淀剂的无机盐类叫无机沉淀剂。在氢氧化物沉淀中，常用的沉淀剂有NaOH、NH4+等，它们控制OH-浓度以控制氢氧化物沉淀，如NaOH可使两性物与非两性物分离，氨性缓冲溶液(pH8～9)使高价金属离子(如Fe3+、Al3+等)与大多数一二价金属离子分离。在硫化物沉淀分离中，沉淀剂是H2S、硫代乙酰胺等，控制溶液酸度就可控制不同硫化物沉淀。

沉淀形式1.形成氢氧化物沉淀。利用生成氢氧化物沉淀进行分离，是生产上及分析工作中应用广泛的分离方法之一。很多金属离子能与NaOH生成氢氧化物沉淀。如Fe(OH)3、Mg(OH)2等。某些非金属元素和某些略带酸性的金属元素如硅、钨、铌、钽等，在一定条件下，常以水合氧化物形式沉淀析出，这些水合氧化物，其实就是它们难溶的含氧酸，即硅酸、钨酸、铌酸、钽酸等。

2.形成硫化物沉淀。大约有40多种金属离子可以生成硫化物沉淀，而且各种硫化物的溶解度相差悬殊，因而可通过控制溶液中S2-离子的浓度以使硫化物沉淀分离。在定量分析中，硫化物沉淀法主要用来分离除去某些重金属离子。此外，还有一些沉淀为硫酸盐、磷酸盐、草酸盐和碳酸盐的沉淀分离方法。1

氢氧化物沉淀分离(1)氢氧化钠采用NaOH作沉淀剂可使两性元素与非两性元素分离，两性元素以含氧酸阴离子形态保留在溶液里，而非两性元素则生成氢氧化物沉淀。这样得到的氢氧化物沉淀为胶状沉淀，由于共沉淀现象极为严重，使得分离效果并不理想。为了改善所生成沉淀的性质，提高分离效率，可采用“小体积沉淀法”。所谓“小体积沉淀法”是指在尽量小的体积、尽量大的浓度中加入大量没有干扰作用的盐类。由于大量无干扰作用盐类的加入，使沉淀对组分的吸附量减少，这样形成的沉淀含水量少，结构紧密。所以，在这样的体系下进行沉淀分离，可以大大提高分离的效率。“小体积沉淀法”的具体做法是：先将试液蒸发至干，加入固体NaCl，搅拌成砂糖状，然后加入浓NaOH溶液，搅拌使沉淀形成，最后用适量热水稀释后过滤。

(2)氨水在铵盐存在下以氨水为沉淀剂(pH-8～9)可以使高价离子(如Al3+、Fe3+等)与大多数一价和二价金属离子分离。其中Ag+、Cu2+、Zn2+、Co2+等可以形成氨的配离子，而Ca2+、Ba2+等因氢氧化物溶解度比较大，也会留在溶液中。氨水作为沉淀剂的显著优点是铵盐在低温下就可挥发除去，金属氢氧化物沉淀须经过滤、洗涤并灼烧成氧化物。由于氨水可以同时沉淀许多元素，故在其他分离方法之前，常用它作为金属的组沉淀剂。

(3)有机碱利用有机碱与其共轭酸组成缓冲溶液，来控制溶液的pH，使某些金属离子生成氢氧化物沉淀，而实现沉淀分离。常用的有机碱有六亚甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等。例如，将六亚甲基四胺加入到酸性溶液中，生成六亚甲基四胺盐，而形成pH为5～6的缓冲溶液。2

ZnO悬浊液在酸性溶液中加入ZnO悬浊液，可以控制溶液的pH约为6.04，从而使一部分氢氧化物沉淀，达到分离的目的。除ZnO悬浊液外，碳酸钡、碳酸钙、碳酸铅及氧化镁等微溶性碳酸盐或氧化物的悬浊液，也有同样的作用，只是所控制的pH范围各不相同。以ZnO悬浊液为沉淀剂的优点是溶液为微酸性，三价离子沉淀完全而二价离子不沉淀，但只有Zn2+不干扰的体系才可使用。1

硫化物沉淀分离约有40多种金属离子可以生成难溶的硫化物沉淀，且各种金属硫化物沉淀的溶度积相差悬殊，利用这一特点，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，可以使金属离子相互分离。为了达到分离的目的，在进行分离时溶液的酸度通常用缓冲溶液来控制。但硫化物沉淀分离的选择性不高，且硫化物沉淀大多是胶体，共沉淀现象比较严重。此外还存在继沉淀现象，所以分离效果不理想。而且还因为H2S是有毒并恶臭的气体，所以硫化物沉淀分离法应用得并不广泛。1

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侯传涛 - 副教授 - 青岛大学