真空烘烤

真空烘烤是指采用密封外壳,在真空条件下对物料进行烘烤,它包含抽空系统和加热系统。烘烤过程中能及时排除产生的易燃蒸气,适用于具有热敏性或易氧化的物料。

基本概念真空烘烤一直是超高真空系统器壁去气的主要技术,它能大大降低器壁的出气率,从而获得超高真空。对于未经处理的各种材料表面,电子/离子轰击导致的解吸系数γ(每一入射电子或离子的解吸分子数)的典型值为1~10。真空烘烤使器壁有效地热解吸出气,从而能把光子/电子/离子解吸系数减少到千分之一以下的允许值。然而,对碳污染来说,单独的中温烘烤仅有一点点好处,器壁吸附的碳氢化合物将只是简单地解吸、脱氢和脱水。为明显地减少表面碳,需要真空烘烤温度足够高,使能诱发碳的体积扩散。图示出不锈钢和因科镍在烘烤至700~900℃期间的俄歇电子谱分析,所有数据点是样晶在给定温度下经过30~60min的热平衡后测出的。可以看到:对不锈钢和因科镍应分别烘烤至450℃和600℃以上时,表面碳原子浓度开始快速下降。1

为了保证全玻璃真空集热管的真空寿命达到10年左右,需要对玻璃外管的内壁、内玻璃管的外壁(包括膜系)进行真空烘烤去气处理。在这个过程中,膜系处于400℃,保温1个小时。2

真空烘烤应用至少有下列内容的工作需要进行烘烤

1.新带、新灯丝使用前的真空除气.

2.消除或降低带材料中含有的某些杂质.带材料大都含有Na,K,Rb,Sr,Cs和Ba等杂质,Re中还常含有Mo,Ir中还常含有Rh(184).在分析过程中,特别是初期,强烈碱金属离子流会引起空间电荷的影响,致使离子流散焦,分办恶化,严重时甚至会在源内形成喷镀.

3.某些样品,需要真空熔融涂样.

4.锻炼样品.一般情况下,样品涂好后最好先经过预热出气,为了维护离子源内的清洁,直接放到源内出气是很不合适的,如果样品中含有过量酸或有机杂质,或已知其他原因造成样品不纯,更应该进行这种预防性处理.经过锻炼的样品,离子发射的稳定性常有改进,

5.部分分馏.当某项分析受到来自样品或涂样过程中引进的杂质干扰时,为了减轻叠加影响,可以将涂好了的样品置于适宜的温度下进行分馏.

分馏实际上就是利用不同组分的不同消耗速率,进行消耗竟赛.为了进行真空烘烤,需要有一套辅助性真空系统,这套系统要独立于分析系统,商品仪器不少都附有这种装置如果没有也可以自己组装.3

本词条内容贡献者为:

黄伦先 - 副教授 - 西南大学