微衍射

微衍射又称微束衍射，利用微束电子束照射薄晶体样品形成的衍射。所用的电子束比常规选区电子术射的更细，分析区域更小。常规选区电子衍射的分析区域一般为0.1~4μm，而微衍射中电子束小于0.1μm，以至比选区光栏的直径还小。这种极细的电子束主要由聚焦针、聚焦光栏、摇摆束微衍射3种方式得到。微衍射主要用于分析微小区域的晶体结构，尺寸可以达到纳米级，如微小析出相、微小畴结构和界面结构等。

微衍射的分类随着电子显微镜技术不断完善和发展，特别是透射电子显微镜(TEM)及扫描透射电镜(STEM)的联合组装，在具有高真空度(10-6s-10-7托)的电镜腔体内，利用合适的电磁透镜设计，可制成具有高相干性的电子束源或高会聚角的电子探针，使小到0.5微米的微区分析成为可能，这样就使电子显微镜的应用近入了一个崭新的领域。

微电子衍射或微微电子衍射名称的含义很不相同，使用也比较混乱，我们将试样中选区的面积小于0.5微米的电子衍射统称微电子衍射。依成象技术不同，又分为相干束微衍射、会聚束微衍射以及柯塞尔-莫勒衍射，后者不过是指电子束具有较大入射角的会聚束。1

相干束微电子衍射相干束微电子衍射和一般选区电子衍射一样，入射电子束均为平面波，即2αi《2θ0。所不同者在一般的选区电子衍射下使用两个聚光镜，电子束斑较大，而在相干束微电子衍射下是利用三个聚光透镜的光学系统，它能强烈地缩小电子束光斑。在有些电子显微镜中，除两个聚光透镜外还加上一个双物镜，而将上物镜作为聚光镜用，试样置于上、下物镜之间，这样三个聚光镜形成的电子束斑可以缩小到10-100纳米或更小的尺度，即比原来使用两个聚光透镜时的束斑小十倍以上。下图是两种电子衍射的光路图。图a是使用两个聚光镜，衍射花样对应的试样面积由选区光阑所控，由于球差所引起的误差，常常使得所选的试样区域不能小于1微米。例如在100千伏加速电压下，当C=3.3毫米时， 选区的面积接近于上微米2。图b使用三个聚光镜(上物镜作为聚光镜用)，近年来特别适用于TEM/S(T)EM组合装置，它的最大特点是使三个聚光镜强烈缩小入射电子束斑，较之使用双聚光镜时缩小10倍。衍射花样的获得可以是TEM模氏，也可以是STEM模式，在TEM模式时，第二聚光镜过聚焦，用第一聚光镜励磁控制入射电子束的相干性，电子衍射花样具有很高的角分辨，试样选区面积受C2光阑的控制，C2光阑的作用一方面限制入射电子束斑的大小，减小被照射试样面积上的电流密度，同时起到选区光阑的作用，选用不同大小的C2光阑，相应的试样选区面积不同。

此法的优点是可以直接从观察到的形貌象中选取感兴趣的区域进行电子衍射，而无需顾虑获得的衍射花样是否与所研究的部位的一致性问题；其缺点是获得的电子衍射强度太弱，使观察和摄照有一定困难。1

会聚束微电子衍射会聚束微电子衍射早期为柯塞尔-勒所获得，但没有得到广泛的应用和发展，一则是电子束斑太大，再则是真空度差，因而会聚束电子衍射极易受试样的污染而消失。近代由于设计出合理的电磁透镜，使电子束斑可达几个纳米，另外还由于高真空技术的改进，使会聚束微电子衍射成为可能。

会聚束电子衍射使用非平行电子束，电子束以较大的会聚角聚焦在试样面上，衍射花样可以通过TEM或STEM模式得到。在使用STEM模式时，第一聚光镜强励磁，第二聚光镜关闭，增加物镜电流，使电子束恰好聚焦在试样面上，电子探针束斑的尺寸可以小于10纳米。也可以用TEM模式获得会聚束电子衍射，会聚在试样表面的电子束斑较STEM模式稍大为几十个纳米。此时，第一聚光镜为强励磁，第二聚光镜散焦。

下图是会聚的电子束与试样相互作用的结果，给出了绕各布拉格衍射轴及透射轴对称圆锥，使得在物镜后焦平面上的衍射斑点扩展成一个个相应的圆盘。衍射花样的指数标定与一般选区电子衍射花样相同。利用会聚束衍射花样及衍射盘内的菊池线对，可以精确测定微小晶区的结构和向位。由小盘的结构及对称性分析可以研究晶体结构点群及空间群的对称性。会聚束衍射在晶体的任何取向都可以获得，其衍射束的强度对试样厚度，取向及结构的微小差异都是很敏感的，常用来测定沉淀相以及难以区分的两相结构。1

反射电子衍射电子束不能穿透大块晶体，如果要对较厚晶体进行表面结构分析时，可采用反射衍射法。即在大型电镜的投影镜下方有一高分辨衍射台，上附有块状样品架，试样略作倾斜使入射电子束以很小的角度掠射到试样表面上，产生衍射后又反射出来。由于试样本身的阻挡，衍射谱的一半被遮住，因此反射电子衍射谱最多只能记录一半的衍射斑点，因此反射电子衍射谱中出现的衍射斑点不如透射电子衍射谱那样完全。但对于一般的结构分析就已足够，此外由于电子束进入试样内的角度很小，而电子在试样内走过全程的长度一般不超过1-2000A甚至只有几百A，故入射深度很有限，所以在表面法线方向上参加相干散射的单胞数目也非常有限，因此倒易点阵在这个方向显著拉长，这使得反射电子衍射谱的测量误差远大于透射电子衍射谱。1

本词条内容贡献者为:

李航 - 副教授 - 西南大学