液态混合制程

标准物质是具有准确量值的计量标准,广泛应用于对物质的成分或特性进行测量中。它与分析仪器平行发展,或用于校准仪器、评价测量方法,是进行测量过程中必备的参比标准,是质量控制的关键。

混合液态有机标样是有机分析实验领域及石油化工、生物医药等行业分析仪器及在线仪表常用的标准物质,美国国家标准技术研究院(NIST)有部分品种,国内在此领域的标准物质尚属空白。

仪器设备(1)天平(德国Sartorious 1907MP8)最大称量5.5Kg感量0.01g

(2)气相色谱仪HP6890 plus

(3)气瓶电加热抽真空装置(自制)

(4)气瓶滚动装置(自制)1

配制(1)气瓶的预处理

气瓶在电加热抽真空装置中处理,加热温度为70℃ ,抽真空度为1Pa,处理时间为24小时,然后在气瓶中充入106Pa压力的高纯氮气,储存一周后,放掉气瓶中的气体,再重复做电加热处理,总计处理时间为48小时。

(2)配制

首先用气相色谱仪对纯试剂中相关杂质进行复验,在证明其杂质含量与成分表中所列一致后,进行称量,并在称量中对试剂纯度、相关杂质进行修正,根据样品的称量值进行浓度计算。对微量液态标样采用两级稀释法进行配制。首先取经过清洁处理的玻璃瓶,将所需量的样品逐一加入其中,配制中间液,然后称取准确量的中间液稀释至所需浓度的混合液。将混合均匀的混合液由玻璃瓶中移入钢瓶,再冲入氮气,使钢瓶内气压为5×105Pa。1

误差分析称量法配制有机液态混合标样,其误差来源主要有以下几个方面:

(1)试剂纯度及所含相关杂质引入的误差。

(2)称量过程中天平引入的误差

(3)样品从玻璃瓶倒入钢瓶时液体挥发引入的误差。

第一项误差在计算浓度时已加以修正。

第二项误差可根据天平的称量标准偏差和校正

不确定度来计算。

第三项误差作如下说明:由于配制工作是在恒温10摄氏度左右的实验室中进行,且倒入过程很短,液体挥发可认为很少,可忽略。1

本词条内容贡献者为:

李斌 - 副教授 - 西南大学