一种N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮和N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮的合成方法

• 摘要：

  本发明公开了一种如通式(Ⅰ)的N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮和N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮的合成方法(Ⅰ)Ar代表对甲氧基苯基或对氯苯基,n取1或2,以四氢呋喃为溶剂,以活化的锌粉、N-甲基-N-甲氧基碘代烷基酰胺和N-芳基-1-三氟甲基亚胺作为反应物按摩尔比为4:4:1一锅法一步得到终产物.本发明以较易得到的锌粉、N-芳基-1-三氟甲基亚胺和N-甲基-N-甲氧基碘代烷基酰胺(碘代烷基Weinreb酰胺)为原料,一锅法一步反应得到相应的N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮或N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮.该法合成的产物单一,总收率高(85%以上),纯度高(99%以上);反应步骤简单,效率高,对环境友好.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201310033569.3

• 申请日期：

  2013.01.29

• 公开/公告号：

  CN103073476A

• 公开/公告日：

  2013-05-01

• 发明人：

  胡雨来 马彦军 黄丹凤 王克虎

• 申请人：

  西北师范大学

• 主分类号：

  C07D207/26(2006.01)I,C,C07,C07D,C07D207

• 分类号：

  C07D207/26(2006.01)I,C07D211/70(2006.01)I,C,C07,C07D,C07D207,C07D211,C07D207/26,C07D211/70

• 主权项：

  一种如通式(Ⅰ)的N‑芳基‑5‑三氟甲基‑2‑吡咯烷酮和N‑芳基‑6‑三氟甲基‑2‑吡啶烷酮的合成方法其中,Ar代表对甲氧基苯基或对氯苯基,n 取1或2,其特征在于: 以四氢呋喃为溶剂,以活化的锌粉、N‑甲基‑N‑甲氧基碘代烷基酰胺和N‑芳基‑1‑三氟甲基亚胺作为反应物按摩尔比为2~6:2~6:1一锅法一步得到终产物,具体操作如下:a.在惰性气氛中,将四氢呋喃和锌粉加入两口瓶中,再加入催化量的1,2‑二溴乙烷,加热至回流,保持2min,冷却至室温后加入催化量的三甲基氯硅烷,搅拌10‑20min; b.再加入N‑甲基‑N‑甲氧基碘代烷基酰胺和N‑芳基‑1‑三氟甲基亚胺,在0‑100℃条件下回流6‑12小时后,用饱和氯化铵溶液淬灭反应,乙醚萃取后,柱层析分离,即得产物.760056dest_path_image001.jpg