端硅烷基液体氟聚合物的制备方法及固化方法

• 摘要：

  本发明公开了一种端硅烷基液体氟聚合物的制备方法,用两步法合成了端硅烷基液体氟聚合物:(1)以端羧基液体氟弹性体和五氟苯酚为原料,通过Steglich反应制备了端五氟苯酚酯液体氟聚合物;(2)端五氟苯酚酯液体氟聚合物与硅烷发生取代反应,制备端硅烷基液体氟聚合物.端硅烷基液体氟聚合物可在室温下进行湿度固化,固化膜的Tg?随着固化前硅烷封端液体氟聚合物相对分子质量的增加而降低.固化膜具有很好的耐酸,航空煤油,非极性溶剂等化学药品性,且高分子量的固化膜的耐航空煤油,环己烷,盐酸性能优于低分子量的固化膜.本发明简单,成本低廉,产率在85%以上,不需要苛刻污染控制措施,可作为原料制备密封剂、胶粘剂和涂料等.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201310081168.5

• 申请日期：

  2013.03.14

• 公开/公告号：

  CN103193919A

• 公开/公告日：

  2013-07-10

• 发明人：

  齐士成 李娟 吕亚非 张孝阿 王金达 李永平 李赟 江盛玲 员荣平

• 申请人：

  北京化工大学%长春中俄科技园股份有限公司

• 主分类号：

  C08F214/22(2006.01)I,C,C08,C08F,C08F214

• 分类号：

  C08F214/22(2006.01)I,C08F214/18(2006.01)I,C08F8/42(2006.01)I,C08J3/24(2006.01)I,C,C08,C08F,C08J,C08F214,C08F8,C08J3,C08F214/22,C08F214/18,C08F8/42,C08J3/24

• 主权项：

  一种端硅烷基液体氟聚合物的制备方法,其特征在于,采用两步法:(1)端羧基液体氟聚合物通过Steglich反应生成活性酯封端的液体氟聚合物;(2)再与硅氧烷反应来制得,具体包括以下步骤:(a)将端羧基的液体氟聚合物在有机溶剂中溶解,该液体氟聚合物的特点如下:羧基质量百分含量为0.5%~5%,重均分子量在3*103~20*103之间,数均分子量在2*103~10*103之间;(b)加入五氟苯酚和催化体系,搅拌下反应5~24小时,反应的温度控制在10~40℃之间,反应的压力为体系的自生压力;五氟苯酚和催化体系依次加入,五氟苯酚的用量以每100g液体氟聚合物中加入0.4~0.7mol为适宜;(c)体系中会有白色悬浮物产生,过滤产物体系,滤液用有机溶剂萃取,提纯产物;旋蒸溶剂,产物于40~80℃下真空干燥至恒重,得到五氟苯酚酯封端的液体氟聚合物;(d)五氟苯酚酯封端的液体氟聚合物用有机溶剂溶解,加入硅氧烷,硅氧烷的加入量为每100g五氟苯酚酯封端的液体氟聚合物中加入0.2~0.5mol,在10~40℃下搅拌反应5~24小时;粗产物用有机溶剂提纯,旋蒸溶剂,产物于60oC下真空干燥至恒重,得到硅烷封端液体氟聚合物.