本发明公开了一种阻燃剂硝基苯氧基环三磷腈的制备方法.将含量为98%的浓硫酸和含量为65%的硝酸以1.5:2~5:7.5的摩尔配比在冰水浴的条件下混合均匀后,加入到苯氧基环三磷腈中,在具有冷凝循环器的反应器中反应,硝酸与苯氧基环三磷腈的摩尔配比为;20~61:1.将反应温度控制在20~80℃,反应时间为15分钟至10小时;待反应结束,先用碱溶液洗至pH=7.0,再继续用蒸馏水或乙醇水溶液清洗,最后抽滤烘干处理.本发明的制备方法,合成过程优化,操作简单,合成条件温和,产品产率高.
发明专利
CN201410778013.1
2014.12.15
CN104478935A
2015-04-01
蔡绪福 杨云云
四川大学
C07F9/6593(2006.01)I,C,C07,C07F,C07F9
C07F9/6593(2006.01)I,C08K5/5399(2006.01)I,C08L69/00(2006.01)I,C08J9/10(2006.01)I,C,C07,C08,C07F,C08K,C08L,C08J,C07F9,C08K5,C08L69,C08J9,C07F9/6593,C08K5/5399,C08L69/00,C08J9/10
一种硝基苯氧基环三磷腈阻燃剂的制备方法,其反应步骤为:1)将含量为98%的浓硫酸和含量为65%的硝酸以1.5:2~5:7.5的摩尔配比在冰水浴的条件下混合均匀后,冰水浴条件下加入到苯氧基环三磷腈中,在具有冷凝循环器的反应器中反应,硝酸与苯氧基环三磷腈的摩尔配比为;20~61:1.2)待反应物加入完毕后,将反应温度控制在20~80℃,反应时间为15分钟至10小时;3)待反应物的颜色呈淡黄色乳膏状反应结束,先用碱溶液洗至pH=7.0,再继续用蒸馏水或乙醇水溶液清洗,最后抽滤烘干处理.