一种1,2-HRC₆₀衍生物的制备方法

• 摘要：

  本发明提供的一种1,2-HRC60衍生物的制备方法,所述的1,2-HRC60衍生物的结构式为:式中,R＝H、o-CH3、m-CH3、p-CH3、m-Br或p-Br;本发明的方法制备1,2-HRC60,以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质,使C602-与有机溴化物RBr进行反应,不用酸化,直接实现质子向C60碳笼的转移,该方法环境友好,绿色环保,操作步骤简单.

• 专利类型：

  发明专利

• 申请/专利号：

  CN201010180350.2

• 申请日期：

  2010.05.24

• 公开/公告号：

  CN101844758A

• 公开/公告日：

  2010-09-29

• 发明人：

  高翔 杨微微

• 申请人：

  中国科学院长春应用化学研究所

• 主分类号：

  C01B31/02(2006.01)I

• 主权项：

  一种1,2-HRC60衍生物的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的1,2-HRC60衍生物,其结构式为:式中,R＝H,o-CH3,m-CH3,p-CH3,m-Br,或p-Br;其分子式如下:1,2-H(PhCH2)C60、1,2-H(o-CH3PhCH2)C60、1,2-H(m-CH3PhCH2)C60、1,2-H(p-CH3PhCH2)C60、1,2-H(o-BrPhCH2)C60或1,2-H(p-BrPhCH2)C60;C60与有机溴化物RBr摩尔比为1∶10~15;在惰性气氛氮气或氩气的保护下,向含有0.1M的高氯酸四丁基胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入C60,施加相对于饱和甘汞电极-1.10V的还原电位,进行控制电位本体电解,将C60还原成C602-,按摩尔配比加入有机溴化物RB,搅拌下反应2个小时,之后旋转蒸发除去溶剂,用甲醇清洗以除去高氯酸四丁基胺,过滤得到粗产物;粗产物在真空干燥箱中干燥,干燥的粗产物采用高效液相色谱,以甲苯作流动相,在Buckyprep柱上进行分离,得到纯的化合物1,2-HRC60;所述的有机溴化物的R为PhCH2、o-CH3PhCH2、m-CH3PhCH2、p-CH3PhCH2、m-BrPhCH2或p-BrPhCH2.FSA00000133658000011.tif