中国首批吨量级高纯致密金属钍诞生记

科技工作者之家 2020-11-16

来源:中国核学会

31◎ 夏德长 口述 马嘉 整理1970年,根据有关文件和计划,五所三连(军管连队编制,即原第四研究室和部分第三研究室)承担钍(Th)的研究工作,并于1970年底生产致密金属Th 1000千克,供827工程零功率实验制备金属钍元件用。任务时间为1970年2月到1971年6月,总共一年半时间。夏德长一切都要从头准备那时正值“文革”高潮,核五所大部分技术干部被下放到湖北干校劳动锻炼,考虑到当时我还有项目没做完,因此第一批第二批名单都没有我。这期间,军管会的同志感到所里技术力量明显不足并出面进行了协调,技术人员下放的速度就减慢了。后来,把研制吨量级金属钍的任务分配给了我。1959年苏联专家扎林堡与中国工作人员合影(左一为夏德长)接下这个任务后,面临的困难很多。首先就是人才不足,只能根据现有人员来凑班子。其次是设备问题,虽然所里曾在1960年生产过二氧化铀,但在生产完成后,那些设备都拆走了。因此,从厂房到设备,一切都要从头准备。通过调研了解到,当时国际上批量生产钍的方法有两条路线,一条叫合金路线,生产钍锌合金的道路;另一条是生产钍粉的路线,粉末冶金的道路。整体上看,两条道路的工序基本差不多,主要工序都是8~10个。具体到各个工序,就需要分析比对了。关于钍,虽然过去只做过一些小实验,但所里还是有技术的。我们生产了中国第一块公斤级金属铀锭,还生产了核纯的二氧化铀、四氟化铀,这其中的一些操作工序比如萃取、脱水熔炼等等,在铀方面都接触过,应当说我们都还有一点知识、生产经验。可钍跟铀又不一样,首先,铀的熔点比钍低,用一般的金属热还原,钍只能做到钍粉,而铀却可以做到致密铀;其次,当从矿石中提取出钍并把它分离掉以后,其中还有半衰期短的228Th,很快又生成一系列子体,所以它的放射性要高一些,要求防护比铀要高。总之,钍有它自己的生产工艺条件,铀的知识和经验可以借鉴,但不能完全依靠和套用。任务的时间只有一年多,工艺流程的制定必须可靠。根据工作经验,我对工艺流程、工艺参数进行了筛选。在对中国已有矿石和钍产品情况进行调研后,在主要原料上,我考虑选择上海跃龙化工厂的硝酸钍,这家化工厂从独居石中提取稀土元素后,制备了几百吨的硝酸钍并封存起来。另外还有二〇二厂生产的高纯二次蒸馏金属钙。设备方面,结合所里当时的实际情况,由于有做铀的经验,一些设备和材料基本可以用。这样一来,主要的原材料和化学试剂国内能提供,主要的设备能够通过改造所里原有制作铀化合物的设备获得。经过两个月的调研之后,我们定期开会进行探讨。如果走粉末技术路线,难度较大。在我的力荐下,方案定为走合金的路线。准备时间长达半年左右1970年2~5月,完成技术路线选择这段时间,项目组只有十几个人。接下来要准备厂房和设备了,却组织不出一套设计班组。我们就根据每天生产36 千克金属钍来反推萃取设备、反应炉等等设备尺寸和设计规模。正常情况下是先提出工艺条件和工艺参数,再去做设计,而那时候是工艺带设计全做了。非标的设备能找的就找,确实需要做的就提出来由机修厂加工。粗略统计,当时的设备是200多台件,非标的设备占55%。这个数字算不错的,所里还有点老底,能够修旧利废的占75%,还有25%就需要去加工。而标准设备就需要去买,有的因为没有订货,一下子买不来,就去借,电弧炉就是在得知北京冶金试验厂有暂时不用的旧真空电弧炉后借来的。我们设计加工的非标设备中,印象比较深刻的是坩埚炉,它外面是桶状钢壳,内部铺设耐火材料。这些耐火材料需要嵌入钢壳内,表面具有弧度,同时还要预留出放电热丝的沟。这种设计属于异形,没有地方买,于是我和钟友堂两个人用砂轮将耐火砖切割成异形,我再在中间切个沟,放电热丝。我们俩一块一块地切割,然后弄成一个圆弧,一共制作了将近一千块异形材料。电阻丝的设计是机修厂的朱宝康。这个炉子搞了将近一个月。考虑到在生产过程中放射性水平会比较高,我们采取了排风措施,一种是局部排风,在感觉放射性比较高的地方,比如萃取、还原这些步骤,加了局部排风;还有一种是总体排风,采用了相关换气标准,每小时换气12次。现在看来还不够,投入生产时,在车间内部空气放射性水平比允许的还超出2~3倍。前前后后经过半年左右时间的准备、加工、安装,真正第一次投产是1970年10月26日。这个时候干校的人就调回来了,生产的人员都配齐了。据我统计生产操作人员有65个,加上其他配置,比如机修厂、供应和食堂等,共有100来人。“多摸索几次就出来了”在生产过程中也出现了一系列大大小小的问题。面对这些问题和困难,大家都积极思考对策,毫不气馁退缩。第一个问题是从湿法得到的含水四氟化钍,在干燥后容易结块,并且块结得还比较硬。对此,我们在流程中专门设计了一段手工研滚压碎工序,每班安排了2个人,三个班次轮流处理。第二个是由于铀比钍熔点低,铀可以直接用金属镁带点火熔炼,而钍锌合金的熔点是1200℃,镁带温度不够,必须对物料进行预热。通过预热,能确保原料四氟化铀和氯化锌含水量达到最佳值,并减少生产过程当中的喷溅现象。夏德长(左二)与苏联铀水冶专家合影第三个是电弧炉熔炼,前13炉都没有形成金属锭,或带孔或是豆腐渣。我们汇报了遇到的这一难题,希望上面派人来指导。核燃料局当时专管冶金的总工来看后,鼓励我们说:“没关系,就按你们的方案做,多摸索几次就出来了!”我们希望他来指导我们做些事,他说不用,你们就能做。到第14炉才出了正规的锭,直径100毫米。因为锭表面不太漂亮,稍微刮了一刀,真正交给827工程的钍锭直径是98毫米。从第14炉开始,再也没有出现过不合格的钍锭,经过8个月的生产,一共制成了875 千克锭,约60炉。钍锭的纯度可以说达到了核纯,在99.99%以上。从数据来看,从硝酸钍到氟化钍,和铀的核纯比,所有的元素都达到了同样的水平。1972年,即钍锭研制任务完成一年后,我参与制定了钍锭标准,那时考虑到钍的研究刚刚开始,过去没有基础,分析水平也低一点,所以制定的标准比铀低一些。有些方面比美国先进一步虽然缺少研究基础,但在进行了大量调研和思考实践后,我们在技术上不断尝试着改进和创新。第一,是由氢氟酸直接反萃取,这方面比美国人先进一步。他们是做成草酸钍干法生产四氟化钍。对于我们来说,走干法道路的实验条件差一点,便选了四氟化钍走湿法的道路。而在焊接过程当中,为避免火花的产生,我们采取了惰性气体——氩气法焊接。为了减少废水,我们在流程上也做了一个小改进。第二,在执行任务当中,我们不仅清洗改造利用了很多旧设备,还设计、加工制造了很多非标设备。比如在钙热还原阶段,我们在美国人的基础上设计了反应弹内衬预制件。这个设计起到了保温、保护的作用,使得钍锌合金成型率高,无内衬塌边现象,易与保温材料分离,提高了成品率,同时制作简易,卸合金锭便捷。最后,我们向国家建材部材料研究院提供了设计思路,由他们来协助解决了材质的选择和成型,制成了钍锭项目最重要设备之一——配有预制件内衬的反应弹。用砂纸擦炉子,一出来满脸红灰成果的取得是大协作的成果,大家齐心协力才圆满完成了任务。那时候,所里动员了多个部门,技术上要人,人事部门就从干校调回来了200多人,其中接近一半投入到了钍锭研制的任务中;供应科在四面八方跑采购;机修厂全力投入清洗改造旧设备、制造非标设备等等。从所里到科技处都投入了大量的人力物力。我统计了一下,有名单可查的一共是70多个,其中从干校回来的占了70%,夫妻二人都参加的有9对,工人有8名。他们工作积极,技术上兢兢业业、精益求精,埋头苦干,坚守岗位,即便剂量高,也不提离开。特别是电弧炉,它是借来的,又很久没用了,锈迹斑斑。我现在还能想起来,当时做这个工作的人有庄海兴、周小龙、于逵、田绍山、陈燕平。他们在准备的时候,用砂纸擦炉子,一出来都是满脸红灰,令我印象特别深刻。在生产过程中,这里是产生气溶胶的地方,剂量比较高。电弧炉在熔炼过程中有1700℃左右,产生弧光就有粉尘,通氩气蒸汽后,它慢慢细分了,都沉在炉内了。需要清洗设备内部的时候,他们都是钻进去坐在设备里面清洗的,尤其是周小龙。她父亲是四〇四厂的厂长,后来是二机部的副部长,她做这些工作,也从没有怨言。(夏德长,1931年2月出生,1956年9月毕业于中南矿冶学院冶金系。1956年~1958年在北京大学物理研究室、北京有色院专家工作组工作。1958年任二机部北京第六研究所第四研究室技术员。1970年2月~1971年6月担任吨量级高纯致密金属钍生产任务的专题负责人。1973年任北京第五研究所(核工业北京化工冶金研究院前身)四室副主任。1983年任北京第五研究所三研究室主任。1987年10月被评为核工业北京化工冶金研究院冶金选矿研究室研究员级高工。1985年10月9日被评为核工业部部级劳动模范(享受政府特殊津贴),1991年4月退休。)策划:杨金凤编辑:郑可




来源:cnsgfwx 中国核学会

原文链接:http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzA5MzM1OTUxNg==&mid=2650347324&idx=2&sn=334750bd03b31001a43d06ea1d3e463f

版权声明:除非特别注明,本站所载内容来源于互联网、微信公众号等公开渠道,不代表本站观点,仅供参考、交流、公益传播之目的。转载的稿件版权归原作者或机构所有,如有侵权,请联系删除。

电话:(010)86409582

邮箱:kejie@scimall.org.cn