接替合成

科技工作者之家 2020-11-17

即替代合成,木焦油部分替代苯酚合成酚醛树脂胶粘剂。

以木焦油部分替代苯酚,采用一次投甲醛法,筛选了新型催化剂,为木焦油的合理利用,提供一种途径。

简介木材剩余物如森林采伐剩余物、木材加工剩余物、各种废弃木质制品和木质纤维制品,以及城市的树木修剪枝条、农作物秸秆等,来源非常广泛。通过生物质热解气化反应,可以从此类木材剩余物中制取燃气,用于炊事、供热或者发电,是一项可再生植物能源利用技术。在生产燃气的同时,产生相当量的木炭、木焦油等副产品 。木焦油是一种黑色的较黏稠液体,含有部分杂酚类,包括苯酚、2-甲基苯酚、4-甲基苯酚、2-甲氧基苯酚、3,4-二甲基苯酚、2-乙基苯酚等 。酚类对环境有危害,因此,木焦油的综合利用是化废为宝的好事。酚醛树脂(PF)胶具有优异的胶接强度、良好的耐水性、耐热性及化学稳定性,是目前室外用人造板的主要用胶 。但是其固化速度慢,固化温度高,成本也较高。

以木焦油部分替代苯酚,采用一次投甲醛法,筛选了新型催化剂,为木焦油的合理利用,提供一种途径。1

实验过程1、木杂酚的分离与检测

取114.7g木焦油投入500mL烧瓶,用简单蒸馏法,取其在150~250℃的馏分30.6g(此段馏分富含酚类,下文称木杂酚),所得木杂酚试样直接供GC-MS分析。

2、PF的制备与性能检测

按照n苯酚∶n甲醛∶n催化剂 =1∶1.5∶0.3的配比,催化剂采用氢氧化钡、三乙胺复合催化剂。首先将焦油和苯酚置于500mL圆底烧瓶,开动搅拌,逐步加入三乙胺和氢氧化钡,在45 ℃左右搅拌20min。然后开始滴加甲醛溶液(温度控制在70 ℃以下),30min内滴加完毕,滴加过程中控制滴加速率,防止体系升温过高。升温至反应温度,反应一定时间,出料。所得试样用50%的乙醇溶液调黏度至10~30mPa·s,抽滤后,于35 ℃、0.098 MPa下减压脱水,得最终产品。所制备的胶粘剂的pH值、固体含量、游离甲醛量、游离苯酚量、黏度的检测方法,均参照GB/T 14074-2006进行检测;固化时间参照GB/T 14074.12-1993的方法检测。

用实验室自制的木焦油部分替代苯酚合成的酚醛树脂胶粘剂,进行胶合板的制备及胶合强度的检测试验。采用常规胶合板压制工艺,施胶条件:落叶松木(单板含水率7%~10%),施胶量280~320g/m2(双面),涂胶预压0.5~1h;热压条件:压力2.0MPa,温度140~150℃,热压时间1min/mm。

热压后的胶合板,按照GB/T 9846.7-2004的方法锯割试件,然后按照GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中的I类胶合板的要求,检测试件的胶合强度。

1) 采用正交化试验,用三乙胺和氢氧化钡的复合催化剂,当焦油添加量为10%、反应温度85 ℃、反应时间2.5h时,可为最佳的合成条件。

2) 采用最佳工艺条件制备的胶粘剂,除游离甲醛其他质量指标均符合国标要求,胶合强度高达3.08MPa。

3)本实验为木焦油的综合利用提供了一个新的途径,具有良好的市场应用前景。1

本词条内容贡献者为:

李航 - 副教授 - 西南大学

科技工作者之家

科技工作者之家APP是专注科技人才,知识分享与人才交流的服务平台。