铂黑溶胶

金属铂的极细粉末呈黑色，所以叫铂黑。用作催化剂，气体吸收剂。

用化学还原法制备了纳米铂溶胶，透射电镜显示其粒径约为5nm，经过电化学沉积可将铂溶胶修饰于铂盘电极上。在中性介质中，铂溶胶修饰电极对溶液中鲁米诺的电化学发光具有明显的增敏作用，且具有较好的稳定性。维生素C对此增敏的电化学发光有强烈的猝灭作用。

介绍铂黑元素符号Pt，原子量195.05。黑色粉末。在0℃时能吸附大量氢气。不溶于无机酸或有机酸。可溶于王水。用作催化剂，气体吸收剂。灼烧或电解氯铂酸可制得铂黑。黑色粉末， 溶于王水；不溶于水和无机酸。

金属铂的极细粉末呈黑色，所以叫铂黑。表观密度15.8-17.6。溶于王水。一般使它积聚在石棉或其他多孔物质的表面上，如将石棉，浸入氯铂酸或氯铂酸铵溶液中，取出后灼烧，即得铂棉。铂黑、铂（石）棉能吸附大量的氢、氧等气体，在许多气体反应中可用作催化剂。例如氨的氧化等。电解氯铂酸也可使铂黑镀在铂或金电极的表面上，在电化学中常用作氢电极或其他气体电极。铂黑可由铂盐溶液中加锌或镁还原而制得。1

铂黑催化剂的制备方法在碱溶液中用甲醛、肼、甲酸钠、硼氢化钠等还原剂还原氯铂（IV）酸，可制得铂黑催化剂。

（1）用甲醛还原制备铂黑催化剂

取氯铂酸溶液80mL（含铂20g，难溶时可加少量盐酸），加入33%甲醛水溶液150mL。激烈搅拌下冷却至-10 ℃以下，向其中滴入50%氢氧化钾水溶液420mL，温度保持在4-6 ℃以下，滴完后在30min内让温度上升至55-60℃，使还原进行完毕。冷却后用倾泻法除去上部澄清液，加入蒸馏水，倾去上清液，反复操作，洗去碱和氯离子。然后吸滤出沉淀物，吸滤时，注意使催化剂始终被水覆盖，否则会起火。吸滤出的催化剂，置干燥器中干燥保存。

（2）用硼氢化钠还原制备铂黑催化剂。

由硼氢化钠还原氯铂酸得到的铂黑催化剂，在用于催化烯烃，如辛烯-1还原时，其活性比氧化铂（Adams）催化剂高一倍。

在100mL圆底烧瓶中装有磁力搅拌棒、氢气导入管，气体导出管和一个套有橡皮帽的侧管。气体导出管和一个压力计相连，氢气导入管和一个用作氢气发生瓶的三角烧瓶相连。将圆底烧瓶放在25 ℃的恒温水浴中，在圆底烧瓶内放入0.20M的氯铂酸1.0mL，及无水乙醇40mI，并将瓶中充满氮气。从套有橡皮帽的侧管中注入1.00M的硼氢化钠乙醇液5.0mL，使氯铂酸还原，再加6M盐酸4.0mL，破坏过量的硼氢化钠，就可以原位制得所需的铂黑催化剂，在氢气发生瓶中放入酸性水溶液，并由滴定管滴入1.0M硼氢化钠溶液，使发生氢气。这时可将待氢化的反应底物加入圆底烧瓶，将氢气发生瓶中产生的氢气从导入管中导入，就可以使底物还原。1

铂溶胶对鲁米诺电化学发光的增敏作用电化学发光(ECL)是通过电极反应诱导化学发光的一种分析方法，已应用于许多无机物和有机物的分析测定，尤其在生物分析领域备受关注。对于以鲁米诺为发光试剂的体系而言，使用增敏剂增强其发光，可更有效的应用于一些生物活性分子的检测，因而寻找有效合理的增敏措施对开展生物分子的ECL研究有重要意义。近年来，纳米科技迅速发展，纳米微粒作为纳米材料备受关注。本实验用化学还原法合成了金属Pt纳米微粒，并通过电化学沉积修饰到电极表面上。修饰电极对以鲁米诺为发光试剂的电化学发光有明显的增敏作用，且具有较好的稳定性，可利用该修饰电极测定痕量维生素C，灵敏度极高。

铂溶胶及修饰电极的制备制备铂溶胶的所有玻璃器皿均用王水浸洗，根据文献，将4mL质量分数为5%H2PtCl6溶液加入340mL水中，加热到80℃，在磁力搅拌下快速加入60mL1%柠檬酸二氢钠溶液，恒温1h。加入极少量NaBH4并回流30min后浸入冷水中终止反应，即可制得纳米铂水溶胶，浓度为1.4×10-6mmol/L，经透射电子显微镜观察，铂颗粒的平均粒径约为5 nm，于冰箱中存放数月不发生团聚。将盘旋铂电极用金相砂纸磨平，用氧化铝悬浊液抛光，然后依次用无水C2H5OH和水超声洗涤。将处理后的电极浸入上述铂溶胶中，于0.2～ 2 V循环扫描15 min，纳米铂沉积在电极表面，取出电极后用水反复冲洗，即制得铂溶胶修饰电极。

实验方法在电解池中加入1mL缓冲溶液，用微量注射器加入鲁米诺溶液，将电极系统（盘旋铂电极为工作电极、铂丝为辅助电极、银丝为参比电极）置入其中并施加正矩形脉冲电压（1.5V, 0V），脉冲占空比为1:5，半周期4s，用微弱光监测器检测光强。2

在中性介质中，铂溶胶修饰电极对溶液中鲁米诺的电化学发光具有明显的增敏作用，且具有较好的稳定性。维生素C对此增敏的电化学发光有强烈的猝灭作用。因此，利用该修饰电极可测定痕量维生素C。灵敏度极高，检出限为2.0×10-13mol/L，并实现了片剂的检测，方法准确、可靠。

本词条内容贡献者为:

李斌 - 副教授 - 西南大学